2元体系汽液平衡数据测定.docVIP

实验10 二元体系汽液平衡数据测定 一. 实验目的 掌握二元体系汽液相平衡数据的测定方法，Rose平衡釜的使用方法，测定大气 压力下乙醇（1）-- 环己烷（2）体系PTXY数据。 确定液相组分的活度系数与组成关系式中的参数，推算体系恒沸点，计算出不同 液相组成下二个组分的活度系数，并进行热力学一致性检验。 掌握恒温浴的使用方法和用阿贝折光仪分析组成的方法. 二．实验原理 汽液平衡数据实验测定是在一定温度压力下，在已建立汽液相平衡的体系中,分别取出汽相和液相样品,测定其浓度。本实验采用的是最广泛使用的循环法，平衡装置利用Rose釜。所测定的体系为乙醇（1）—环己烷（2）。样品分析采用折光法。 汽液平衡数据包括T-P-Xi-Yi 。 对部分理想体系达到汽液平衡时，有以下关系式： YiP=γiXiPiS 将实验测得的T-P-Xi-Yi 数据代入上式，计算出实测的Xi 与γi数据，利用Xi 与γi关系式（van Laar Eq.或 Wilson Eq.等）关联确定方程中参数。根据所得的参数可计算不同浓度下的汽液平衡数据、推算共沸点及进行热力学一致性检验。 三. 实验装置和试剂 实验装置主体为Rose平衡釜-一汽液双循环式平衡釜（见图 -1）。 图 -1 Rose釜结构图 1-排液口 2-沸腾器 3-内加热器 4-液相取样口 5-汽室 6-汽液提升管 7-汽液分离器 8-温度计套管 9-汽相冷凝管 10-汽相取样口 11-混合器 Rose平衡釜汽液分离部分配有50—100℃精密温度计或热电偶（配XMT—3000数显仪）测量平衡温度，沸腾器的蛇型玻璃管内插有300Ｗ电热丝，加热混合液，其加热量由可调变压器控制。 分析装置为恒温水浴—阿贝折光仪系统,配有CS-501型超级恒温浴和四位数字折光仪. 实验试剂: 无水乙醇（分析纯）, 环己烷（分析纯）. 四.实验步骤和分析方法 1．制作乙醇（1）-- 环己烷（2）溶液折光系数与组成关系工作曲线（可由教师预先准备）： （1）配制不同浓度的乙醇(1)—环己烷(2)溶液(摩尔浓度X1为0.1,0.2,0.3,……0.9)； （2）测量不同浓度的乙醇(1)—环己烷(2)溶液在30℃下的折光系数，得到一系列X1—nD 数据； （3）将X1—nD 数据关联回归，得到如下方程： X1 = - 0.74744 + [0.0014705 + 0.10261（1.4213 - nD）]0.5/ 0.051305 2．开恒温浴--折光仪系统，调节水温到300.1℃。（折光仪的原理及使用方法见附录3） 3．接通平衡釜冷凝器冷却水，关闭平衡釜下部考克。向釜中加入乙醇—环己烷溶液（加到釜的刻度线，液相口能取到样品）。 4．接通电源,调节加热电压，注意釜内状态。当釜内液体沸腾，并稳定以后，调节加热电压使冷凝管末端流下的冷凝液为80滴/分左右。 5．当沸腾温度稳定，冷凝液流量稳定（80滴/分左右），并保持30分钟以后，认为汽液平衡已经建立。此时沸腾温度为汽液平衡温度。由于测定时平衡釜直接通大气，平衡压力为实验时的大气压。用福廷式水银压力计，读取大气压（见附录4）。 6．同时从汽相口和液相口取汽液二相样品，取样前应先放掉少量残留在取样考克中的试剂，取样后要盖紧瓶盖，防止样品挥发。 7．测量样品的折光系数，每个样品测量二次，每次读数二次，四个数据的偏差小于0.0002，按四数据的平均值，根据1得到的关系式，计算汽相或液相样品的组成。 8．改变釜中溶液组成(添加纯乙醇或环己烷)，重复步骤4—8，进行第二组数据测定。 五．实验数据记录 平衡釜操作记录 实验日期 室温 大气压 实验 加热 平衡釜温度（℃） 环境温度 露茎高度 冷凝液滴速 序号 投料量 时间 电压(V) 热电偶 水银温度计 （℃） （℃） (滴/分) 现象 混合液 1 ml 补加 2 ml 2. 折光系数测定及平衡数据计算结果 测量温度 30.0℃ 实验序号 液相样品折光系数nD 汽相样品折光系数nD 平衡组成 1 2 3 4 平均 1 2 3 4 平均 液相 汽相 1 2 六．实验数据处理 平衡温度和平衡压力的校正（参见附录1） 由所测的折光系数计算平衡液相和汽相的组成，并与附录2文献数据比较，计算平衡温 度实