2组分简单共熔系统相图的绘制.docxVIP

实验报告课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：_______________实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制实验类型：物性测试同组学生姓名：【实验目的】用热分析法测绘Zn-Sn相图。熟悉热分析法的测量原理掌握热电偶的制作、标定和测温技术【实验原理】本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线[图a(a)]，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图[图a(b)]。 在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE交曲线BD于点，G点即为正常的转折点。用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。图a步冷曲线（a）、对应相图（b）及有过冷现象出现的步冷曲线（c）【试剂与仪器】仪器镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只；坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。试剂锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。【实验步骤】热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的镍硅丝，制作热电偶（此步骤一般已事先做好）。配置样品：在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn；95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。安装：安装仪器并接好线路。加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn，100%Bi，100%Sn，45%Sn+55%Zn，75%Sn+25%Zn，91.2%Sn+8.8%Zn，95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高40~50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20s读取一次，连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。【数据记录与处理】以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。见附页1~9。绘制热电偶温度校正曲线（1）以100%Zn与100%Bi进行校正组成100%Zn100%Bi熔点/℃419.58271.3电势/V15.849.46图1 100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线（2）以100%Sn与100%Bi进行校正组成100%Bi100%Sn熔点/℃271.3231.9电势/V 10.2 8.6图2100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度（1）100%Zn与100%Bi温度校正（相图左半部分）表1 不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：100%~8.8%）组成100%Zn55%Zn+45%Sn25%Zn+75%Sn8.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V15.8413.3610.55—水平阶段电势/V—6.816.736.76转折点温度/℃419.58361.92296.61—水平阶段温度/℃—209.69207.84208.53（2）100%Sn与100%Bi温度校正（相图右半部分）表2 不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：0~8.8%）组成100%Sn5%Zn+95%Sn8.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V8.68.0—水平阶段电势/V—7.27.2转折点温度/℃231.9217.08—水平阶段温度/℃—197.38197.38根据表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图水平阶段平均温度为（209.69+207.84+208.53+197.38+197.38）℃ / 5 = 204.16℃图3 Zn-Sn二组分合金相图Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn最低共熔温度为204.16℃，与文献值200℃的相对误差为e =| 204.16-200| / 200 = 2.1%【分析与讨论】误差分析实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果，温度上存在一些误差，可能原因为：（1）根据