GPC测定PET分子量测定.docVIP

GPC测定PET的分子量及其分布分子条件、参考文献 1) 柱子：Spheron Gel? 长60cm，内径7.5mm，1根；淋洗液：氯仿＝1.6 mL/min；样品浓度：1mg/mL，20uL；紫外检测器。溶剂：间甲酚－氯仿（1:25）混合溶剂溶剂PET。书中附有K α值。---GPC快速测定涤纶树脂分子量分布 虞光志 高聚物分子量及其分布的测定 上海科技出版社 1984 （出处可能有误，请知道的老师给予指正。） P 374-381 2) 柱子：ULTRA Styragel? 105、104、103? 300×8.9mm，3根；淋洗液：氯仿＝1.0 mL/min。---简易法测定涤纶树脂分子量及其分布 周慕君 张晴 史悠琴 色谱 1989年 第七卷 第一期 38-41 3) 柱子：聚苯乙烯凝胶? 200×8mm玻璃柱，1根；淋洗液：邻氯苯酚－氯仿混合液；紫外检测器。---PET分子量分布的测定及对其性能影响的研究 张美琳 姜行知 魏晓波 等 聚酯工业 1992 第三期 7-11 4) 柱子：u－Styragel? 300×7.8mm，3根104、103、102；淋洗液：邻氯苯酚－氯仿氯仿（1/3）样品浓度：2.0 mg/mL；示差折光检测器。溶剂：邻氯苯酚－氯仿（1:3）混合溶剂溶剂PET。---用（GPC）在室温下测定。。。（PBT）分子量和分子量分布的研究 桑明敏 闫冬梅 高分子学报 1993年 第六期 311-315 凝胶渗透色谱测定涤纶分子量分布--《高分子学报》1980年01期 正 凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量分布的一种重要工具.GPC用于涤纶(PET)分子量分布的测定,所见报导不多,例如Sham以135—110,用间甲酚为淋洗液进行涤纶分子量分布测定.由于PET在高温的极性溶剂中易产生水解和酯交换反应,因此在样品的溶解和GPC的分析过程中必须采用氮气保护等措施,否则不能反映其真实分子量分布.Paschke等发展的溶剂体系,在室温,以硝基苯-四氯乙烷混合溶剂为淋洗液,此法虽可避免PET的降解,但在样品的配制过程中需用高温过滤设备和示差折射计操作比较麻烦.国内以苯酚-四氯乙烷为淋洗液,检测浊度.本文采用常温,新溶剂体系,以单一氯仿为淋洗液,测定涤纶的分子量分布.《北京化工大学学报(自然科学版)》 1977年02期 凝胶渗透色谱法测定合成纤维的分子量分布——涤纶分子量分布的测定 【摘要】：正 一、前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种液相色谱。它是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在桂内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有速度快、准确、重复性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC的论文以后,该方法得到了迅速的发展。目前,国外GPC已仪器化、自动化。我国也于1976年生产了第一批GPC仪。 GPC用于合成纤维,特别是用于测定滌纶(PET)分子量分布,所见报导还不多。我们采用简易GPC仪测定PET分子量分布。担体为国产青岛海洋化工厂的微球硅【作者单位】： 【关键词】： 分子量分布三甲基氯硅烷扩孔硅胶六甲基二硅氮烷测定四氯乙烷高聚物分子量石油醚校正淋洗 请教：凝胶渗透色谱做PET?? Post By：2005-6-21 17:22:00 有哪位高手做过PET？我用的是WATERS1515的泵 RI2414的检测器 流动相用的氯仿 很郁闷 原来的流动相过滤头总生锈 没注意 换了一个后放一天就生锈 现在坏了两根柱子了 谁能帮我分析下原因 是氯仿的问题么？其他还有什么需要我注意的？谢谢 一直都是用进口的baker的HPLC氯仿用氯仿作溶剂分析PET，不是一个好方法！！因为在氯仿体系中PET的dn/dc值太低了，所以RI检测器、LS检测器的重现性都很差；目前在国外，用这个方法的人已经很少了。PET本来就是非常难用GPC分析的，一般都使用粘度仪计算特性粘度，然后再查化学手册，找出特定温度、特定溶剂下的K、a值，用马克-霍温克方程计算出PET样品的平均粘均分子量。近年来，几家GPC厂家纷纷开发出了用六氟异丙醇（HFIP）作溶剂/载液来分析聚合物的方法，其中美国viscotek公司与HFIP的唯一生产厂家---美国杜邦公司合作开发出了GPC/FIPA方法在常温GPC仪器上分析PET、尼龙等的应用，获得了很好的效果，但是HFIP太昂贵了。另外，3楼的：不是随便一个液相色谱仪都能作氯仿体系的！因为需要高温：120度以上；5楼的：黄红红老师那里确实有高温GPC，但是她们主要做PP、PE，用三氯苯作溶剂，而不是氯仿，所以我不知道换体系是否方便，但是他们有好几台HT-GPC,没准能行；另外，北京中国纺院也可以用氯仿做PET分析。 并不是所有的样品都适合