三草酸合铁酸钾的合成和组成测定(大学生短学期实验报告).docxVIP

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定实验报告实验员： 班级： 学号：同组成员：2014年6月16日—2014年6月20日三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定前言1.1实验原理[1]本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。Fe + H2SO4(稀) === FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。1.2物质性质硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。草酸亚铁FeC2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。实验内容2.1仪器与药品2.1.1仪器[1]：数显鼓风干燥箱（GZX-9070 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，分析天平(FA1004 上海精科天平)，磁力搅拌棒，恒温水浴锅，红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。2.1.2试剂[1]：H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH3·H2O(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，乙醇（CP），铬黑T，工艺酒精，冰。2.2制备2.2.1 FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备[1]反应方程式：Fe + H2SO4（稀）=Fe(SO4)2 + H2↑FeSO4 + (NH4)2·SO4 + 6H2O=（NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实验步骤：硫酸亚铁的制备称取5.0g的还原铁粉，倒入小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL 3mol/L H2SO4溶液。盖上表面皿，在远红外加热仪上加热，直至不再有小气泡冒出为止，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需(NH4)2·SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，(NH4)2·SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%—85%计算）。在室温下称12.0g (NH4)2·SO4固体，加入25ml去离子水配成饱和溶液，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。滴加3mol/L H2SO4调溶液的PH=1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。减压过滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。2.2.2 FeC2O4和三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备[3-4]反应方程式：（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O（↓）（黄色沉淀）+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3［Fe（C2O4）3］+2Fe（OH）3+12H2O2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3［Fe（C2O4）3］+6H2O实验步骤：称取10.0g自制的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O固体，放入100mL烧杯中，加入25mL去离子水和5滴3mol/L H2SO4 ,加热使之溶解。然后加入50.0mL1mol/L草酸溶液，加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀。沉降后，用倾析分离法将沉淀分离，用去离子水洗