第三章食品安全仪器检测技术.pptVIP

检测系统 在液相色谱中，有两种类型的检测器 一类是溶质性检测器（选择型），它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等； 另一类是总体检测器（通用型），它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器等。 功能：连续地将色谱柱中流出的组分随时间变化的情况，转变成大小不同的电信号输入到记录仪中，得到色谱图。 检测系统 检测器的性能指标 一个理想检测器，必须具备下列条件： ①灵敏度高 ②不受温度及流动相流速变化的影响 ③响应随组分量的变化而线性地变化 ④稳定性好，操作方便 衡量指标： ①灵敏度 S=△R/△Q ②噪音－在没有样品情况下，检测器输出的最大 振幅（温度、流量、泵） ③漂移－检测器在一段时间内，基线随时间的增加而产生的偏离（电压、流动相） ④最小检测限－样品产生两倍于噪音信号时的浓度（检测下限） ⑤线性范围－检测信号呈线性变化时，最大和最小进样量之比 检测系统 紫外检测器 应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点 灵敏度高； 线性范围宽； 流通池可做得很小(1mm × 10mm ， 容积 8μL)； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 光源：氘灯（和钨灯），波长可选， (波长范围）200～400nm 常用波长254nm、280nm 可用于梯度洗脱。 氘灯 光栅 流通池 参比发光二极管 测量光电二极管 紫外-可见光检测器 3.2.5高效液相色谱检测器 检测系统：光电二极管阵列检测器 紫外检测器的重要进展； 光电二极管阵列检测器：1024个二极管阵列，各检测特定波长，计算机快速处理，三维立体谱图。 检测系统：紫外检测器 检测系统：荧光检测器 b.荧光检测器 许多有机物具荧光活性，尤其是芳香族化合物具有很强的活性。荧光检测器是一种选择性很强的检测器，其灵敏度比UV检测器高2~3个数量级。 荧光检测器示意图 1—光电倍增管2—发射滤光片3—透镜4—样品流通池5—透镜6—光源7—透镜8—激光滤光片 检测系统：荧光检测器 特点： 选择性好，专属型检测器 灵敏度比紫外检测器高（检测限10-10 g/ml） 激发波长(?ex)和发射波长(?em)的选择 检测原理： 化合物受紫外光激发后，发射出比激发光波长更长的光，称为荧光； 荧光强度 (F) 与激发光强度 (I0) 及荧光物质浓度 (C) 之间的关系为： F=2.3QKI0εCl Q为量子产率，K为荧光效率，ε为摩尔吸光系数，l为光径长度。 F=KC 检测系统：电化学检测器 c.安培检测器 由恒电位仪和一薄层反应池（体积为1~5?L）组成。如图。 该检测器是利用待测物流入反应池时在工作电极表面发生氧化或还原反应，两电极间就有电流通过，此电流大小与待测物浓度成正比。 采用安培检测器时，流动相必须含有电解质，且呈化学隋性。它最适于与反相色谱匹配。但此检测器只能检测具有电活性的物质。 接参比电极 和对电极 接色谱柱 Teflon 塑料块 1 cm 工作电极 (Pt, Au, 碳糊) 检测系统：电化学检测器 d.电导检测器 电导检测器主要用于离子色谱的检测。 其原理是基于待测物在一些介质中电离后所产生的电导（电阻的倒数）变化来测量电离物质的含量。 电导检测器的主要部件是电导池。其响应受温度影响较大，因此需要将电导池置于恒温箱中。另外，当pH7时，该检测器不够灵敏。 其它检测器还包括：MS、IR、Evaporative light scattering detector(光散射)、极谱等。 检测系统：e.示差折光电化学检测器 原理：利用两束相同角度的光照射溶剂相和样品+溶剂相，利用二者对光的折射率不同，其中一束（通常是通过样品+溶剂相）光因为发生偏转造成两束光的强度差发生变化，将此差示信号放大并记录，该信号代表样品的浓度。为通用型检测器，灵敏度为10-7g/mL。但对温度变化敏感，且不适于梯度淋洗。 * * * 3.1.6气相色谱定性与定量分析 3.1.6气相色谱定性与定量分析 3.2高效液相色谱技术 高效液相色谱法原理及分析 1. 3. 2. 液相色谱法的基本原理 液相色谱的分类 定量分析方法 概述 高效液相色谱是利用溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。 色谱法是一种分离技术。 混合物分离过程：试样中各组分在 色谱分离柱中的两相间不断进行着