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高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津 [摘 要]目的：建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津；方法：以二氯甲烷为溶剂，萃取水质中的阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，浓缩尽干，甲醇定容；结果：该方法平均回收率为81.04%~83.21%，相对标准偏差为2.47%~4.63%，在0.16ng~625ng范围内有很好的线性，相关系数R2为0.9997，检测限(S／Nmg.L-1；结论：实验表明该方法灵敏度高，快速，简便，价廉，能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。 [关键词]阿特拉津；水质；高效液相色谱法 阿特拉津又称莠去津（Atrazine），是一种三嗪类除草剂，一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂，曾被认为是生态安全的除草剂，但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道，已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[2,3]，被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药，目前，包括德国、法国、瑞典在内的欧洲7个国家禁止使用。 目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[4]，GC[8,9]，GC-MS[10]，HPLC[1,5,6,7]，HPLC/MS/MS[11]及免疫分析技术法[12]。GC分析水中阿特拉津时，主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器，GC-MS的仪器配置费用较高；免疫分析技术法，容易受到基质影响和交叉反应，特异性不强；高效液相色谱法配备UV或者DAD，本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津，其灵敏度高，操作简单，适用范围广。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 LC310高效液相色谱仪/紫外检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），旋转蒸发仪（巩义市英峪予华仪器厂），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。 无水硫酸钠：在400℃条件下灼烧4h，冷却后藏于密闭容器； 二氯甲烷： 农残级；甲醇：色谱纯，均为美国TEDIA；水为超纯水。 阿特拉津标准品：250mg/瓶，纯品，美国Accustandard,Inc.提供。 1.2 分析条件 色谱柱：Ultimate XB-C18色谱柱：250mm×4.6mm，5μm，月旭材料科技（上海）有限公司L-1）：从标准储备溶液中取1mL置于10mL容量瓶中，用甲醇定容（保存在4℃冰箱中，保质期为半年）。 准确吸取10ul标准工作溶液（浓度为10mg.L-1），进样，谱图见图1： 图1 阿特拉津标准溶液色谱图 Fig.1 Chromatograms of standard solutions for Atrazine 1.4 样品前处理 样品需采集在棕色玻璃容器中。水样样品充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后样品必须在7天内进行实验。 用移液管准确移取100mL样品于250mL分液漏斗中，用20mL二氯甲烷萃取两次，每次10mL，充分震荡后（注意放气），静置10min分层，取出有机相。有机相经过用无水硫酸钠填装的层析柱后进入蒸发皿，用10mL二氯甲烷分两次淋洗无水硫酸钠层析柱，每次5mL，合并所有淋洗液，于旋转蒸发仪中，浓缩尽干，转移浓缩液至2mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度，0.45微米的有机滤膜过滤，上机测试。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择 流动相选择：参考相关资料，选择用甲醇+水和乙腈+水为流动相，考虑到乙腈的毒性以及价格因素，故本方法采用甲醇和水作为流动相。此外，还进行了甲醇和水的不同配比和流速对保留时间的影响，结果显示，采用甲醇：水=70：30，在流速为0.8mL/min时，保留时间约10min，较为合适。 溶剂的选择：为了避免溶剂的干扰，一般选择流动相或相近溶剂作为溶剂，因此本方法中选择甲醇作为溶剂。 检测波长的选择：使用DAD检测器对阿特拉津标样进行全波段扫描，结果显示阿特拉津在220nm与260nm处有两个吸收峰，其中220nm处峰的吸收强度比260nm处强且无杂质干扰，故选择220nm作为阿特拉津的最佳吸收波长。 图2 阿特拉津光谱扫描图 Fig.2 Spectra scan for Atrazine 2.2 阴性和系统适用性试验 不加入样品，加入试剂，按样品处理方法进行测定，在标准物质相应保留时间处没有吸收。选取不同品牌性能相当的反相色谱柱柱进行试验，阿特拉津标准物质色谱峰均能达到基线分离，分离度均大于1.5，理论板数按阿特拉津计，均不低于10000，满足系统适用性要求。 2.3 精密度试验 取阿特拉津标准溶液，连续