液萃取萃取.ppt

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液萃取萃取

(一)红外光谱(IR) 1、原理 有机物中组成 的原子处于不断振动状态,且振动频率与红外光的振动频率相当。当用红外线照射分子时,分子中的 可发生振动吸收,不同的 吸收频率不同,在红外光谱图中将 。因此,可推知有机物的结构。 化学键、官能团 化学键、官能团 化学键、官能团 处于不同位置 即推知A为CH3CH2OH 例:某有机物的相对分子质量为74,根据红外光谱,请写出该分子的结构简式          对称CH2 对称CH3 C—O—C CH3CH2OCH2CH3 【问题解决实例】 例:下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱图,推测其结构。 CH3—C—O—CH3 O (二)核磁共振氢谱(HNMR) 处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移 1、原理 2、作用: 通过核磁共振氢谱可知道有机物里含有氢原子种类以及不同种类氢原子的数目之比 吸收峰数目=氢原子类型 不同吸收峰的面积之比(强度之比)= 不同氢原子的个数之比 核磁共振氢谱信息: 根据HNMR图确定下列两种结构的氢谱图分别是哪种? 1种氢原子 吸收峰数目1种 3种氢原子 吸收峰数目3种 案例分析 H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H 在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 √ 巩固练习 [练习] 分子式为C3H6O2的二元混合物,如果在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1;第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是(写结构简式) 。 CH3COOCH3和CH3CH2COOH 图谱题解题建议: 1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。 3、根据图谱获取的信息,按碳四价的原则对官能团、基团进行合理的拼接。 4、得出结构(简)式后,再与谱图提供信息对照检查,主要是分子量、官能团、基团的类别是否吻合。 例:有机物的相对分子质量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C=O的存在,核磁共振谱列如图:写出该有机物的分子式和可能的结构简式 C4H6O 有四类不同信号峰,有机物分子中有四种不同类型的H。 CH3CH=CHCHO 【问题解决实例】 【小结】确定有机化合物结构一般过程: 红外光谱、核磁共振等波谱分析确定结构式 元素定量分析 确定实验式 质谱等测定相对分子质量 确定分子式 第一章 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式(有哪些官能团) 物质的分离和提纯 物质的分离:利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开 物质的提纯:除去杂质 一不增(提纯过程中不增加新的杂质,若引入,必须进一步除去); 二不减(不减少被提纯的物质,该成分的量若能增多则更好); 三易分离(被提纯物质与杂质容易分离); 四易复原(被提纯物质要易复原)。 目的: 原则:四原则 分离和提纯一般应遵循 “三必须” 一、除杂试剂必须过量; 二、过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质); 三、选最佳除杂途径,实验过程和操作方法简单易行。 分离、提纯 2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 加热、 沉淀、置换 溶解、过滤、结晶、升华、气化、蒸发、分馏、萃取、分液、渗析 物质的分离和提纯 (1)固—固混合分离型 热分解法 结晶(重结晶):据溶解度,分离两种及以上可溶性固体 升华 (2)固—液混合分离型 过滤:分离不溶性固体与液体 蒸发:蒸干或蒸发至一定程度后降温结晶 盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯 物质的分离和提纯 (3)液—液混合分离型 蒸馏(分馏):利用沸点不同分离混合物 渗析:分离胶体和溶液 萃取和分液 (4)气—气混合分离型 洗气 1、蒸馏: (1)蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质 (2)蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃) (3)蒸馏的装置 蒸馏烧瓶、 温度计、 冷凝管、 牛角管、

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