755B型分光光度计测定活性硅试验分析.pdfVIP

内蒙 古 电 力 技 术 INNERMONGOLIAELECTRICPOWER 2008年第 26卷第 5期 755B型分光光度计测定活性硅试验分析 TestAnalysistoDeterminationActiveSiliconby755BSpectr0phot0meter 刘绿叶 (呼和浩特热 电厂 ．内蒙古 呼和浩特 )(10030) 摘【要]水样中微量活性硅 的测定通常采用硅酸根分析仪，由于长时间的工作，硅酸根分 析仪容易出现故障且不易修复。文中介绍了采用硅钼蓝光度法测定水 中活性硅的实验过程 ． 实验结果证 明：该方法准确可靠、简便快速 关『键词1钼蓝光度法；测定硅 ；分光光度计 [中图分类号]TM621．8 f文献标识码1B 文『章编号11008—62l8(2008)05—0036—03 0 引言 1．2 仪器与试剂 实验用仪器与试剂有 ：755B型分光光度计 ，刻 水样 中微量活性硅的测定通常采用硅酸根分析 度移液管 ，容量瓶 ，酸式滴定管 ，lmL工作液 (含 仪测定法。但是在生产运行中，由于长时间的工作 ， SiO：1bLg)，1、2、4酸还原剂 ，硫酸钼酸铵 ，10％酒石 硅酸根分析仪容易出现故障，且短时间内无法修复， 酸 。 使微量硅无法测定 。为保证机组安全稳定运行 ，采用 l-3 实验方法 755B型分光光度计代替硅酸根分析仪测定微量硅， 采用钼蓝光度法，即取一定量水样 ，加 3mL钼 大量实验证明：采用钼蓝光度法用分光光度计同样 酸铵，放置 5rain；再加入 3mL酒石酸 ，放置 1rain， 能准确测定活性硅 ．而且方法简捷。 最后加入 2mLI、2、4酸放置 8min，进行测量 1 755B型分光光度计测定活性硅的实验过 2 工作 曲线的绘制 程 在生产运行中，通常除盐水 、给水 、凝结水 、蒸汽 1．1 实验原理 中活性硅的质量浓度都小于20 L，只有炉水中活 微量硅测定 的化学原理是：利用钼蓝光度法 ， 性硅的质量浓度为 100～500 g／L：所以要想得到理 在 pH值为 1．1～13条件下，水中的活性硅与钼酸铵 想的测量结果 ，应做2条工作曲线。 生成硅钼黄 ，用 1一氨基一2一萘酚一4一磺酸 (简称 1、2、 2．1 活性硅的质量浓度≤100I~g／L的工作曲线 4酸)还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝 ，此络合物的数 实验环境温度为2O～22cc，试验用高纯水中硅 量与水中可溶性硅成正比关系。加入掩蔽剂酒石酸 的质量浓度为0．9 g／L。 或草酸可防止水中磷酸盐 、少量铁离子干扰。其反应 2．1．1 实验过程及结果 式为 ： 按表 1的规定 ，依次移取 SiO：工作液 ，注入聚 4Mo042一+6H --+Mo40132-+3H20， 乙烯塑料瓶内，并用滴定管添加高纯水 50mL，按 H4SiO4+3Mo013+6H ．+H4[Si(Mo3O10)4]十3H!O， 1．3方法测量 ，在 755B型分光光度汁上 ，在波长 815 [Si(Mo300)]+还原剂一H6H【!SiMo，204o]。 nnl的条件下，采用 98mm长的比色皿 ，以高纯水作 [收稿 日期】2008-05-15 作【者简介】刘绿叶(1973一)，