Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯的工艺研究.pdfVIP

第 31卷第 1期 有 色 矿 冶 Vo1．31．№ 1 2015年 O2月 N0N—FERR0USM lNING AND METALLURGY February2015 文章编号：1007—967X(2015)01—23--03 Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯的工艺研究 i彦军 』沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳 110141) 摘 要 ：主要论述 了利用 Bunte盐法合成巯基 乙酸 ，并使用 乙醚与异辛醇协 同萃取工艺制取巯基 乙酸负载有机相 ，再经过粗馏酯化、精馏提纯得到高纯度巯基乙酸异辛酯 的合成工艺 。 关键词 ：Bunte盐法 ；巯基 乙酸 ；协 同萃取 ；粗馏 ；精馏 ；巯基乙酸异辛酯 中图分类号 ：TQ225．24 文献标识码 ：A 2，3 配料 比 上 且JI 百 A ：B ：C一1：1：2(摩尔比) 巯基乙酸异辛酯 (以下简称巯基酯)的合成主要 A ：D一1：2．4～ 2．5(重量 比) 有两种方法 ：一种是先酯化后巯基化 ，即先用氯乙酸 A— — ClCH2COOH 与异辛醇合成氯乙酸异辛酯，之后再进行巯基化 ；另 B— — Na2S2O3 ·5H2O 一 种是先巯基化后酯化 ，即先用氯 乙酸钠与硫化物 C— — H2SO4(浓) 制取巯基 乙酸之后再用巯基乙酸与异辛醇合成巯基 D— — H2O 酯。而合成巯基乙酸又有许多方法 ，主要是用氯 乙 2．4 操作步骤 酸与硫化物如 ：硫氢化钠 、硫代硫酸钠 、硫脲 、多硫化 (1)反应釜内先加入水 ，之后投入氯乙酸 ，待充 钠 、以及三硫代碳酸钠等反应制取 。其 中用氯 乙酸 分溶解后 ，在搅拌状态下缓慢加入碳酸钠进行 中和 与硫代硫酸钠反应制取巯基乙酸 (即Bunte盐法)进 反应 ，至 pH一3．5～4．0。 而合成巯基酯就是我们现在要讨论 的内容 ，此方法 (2)中和完毕后 ，向釜 内加入硫代硫酸钠 ，并进 具有操作工艺简单 、易于生产等特点。 行加热 ，使釜内温度在 7O～75℃条件下反应 1h。 (3)将釜内温度降至 40～50℃后，缓慢加入浓 2 Bunte盐法制取巯基乙酸 硫酸，加入过程 中釜 内温度不应超过 80℃，加完浓 2．1 反应机理 硫酸后迅速升温 ，使釜 内温度达到 100～110℃．在 (1) 中和 反 应 ：2C1CH2COOH + Na2COs一 此温度下反应 15～3Omin，之后降温出料 。 2C1CH2COONa4-CO2-4H2O 反应结束后可适当加入一定量的水 ，既可起到 (2)合 成 Bunte盐 反 应 ：ClCH2CO0Na-4 降温作用又可避免 NaSO ·12H。O析 出，但水量 Na2S203一Na03SSCH2COONa-4NaCl 不可过大，防止合成液中HSCH：CooH浓度过低 。 (3)水 解 反 应 ：NaO。SSCH COONa-4 H。O 2．5 制取巯基 乙酸试验 HscH COOH-4Nazso 制取巯基 乙酸试验 ，结果见表 1。 2．2 工艺流程