EDTA络合滴定铅时铁的干扰与消除.pdfVIP

第 27卷第 1期 有 色 矿 冶 Vo1．27．№ 1 2011年 2月 N0N —FERR0USM DiG AND METALLURGY February2011 文章编号：1007—967X(2011)01—0052—02 EDTA络合滴定铅时铁的干扰与消除 陈立华 (沈阳有色金属研究院，辽宁 沈阳 110141) 摘 要：本文提出在络合滴定铅的过程中，沉淀时加草酸铵不但可以消除铁的干扰问题 ，而且沉淀 时间也缩短 10倍。本文报道的测定方法操作简便，结果准确。 关键词：EDTA；矿石；络合滴定；铅；铁 中图分类号：0655．25 文献标识码：A 色的Fe¨，从而消除铁的影响。 11 —日LlJ —I=j一1 13常分析证实，加抗坏血酸还原的 Fen仍被 我院内部资料中EDTA络合滴定矿石中铅的传 EDTA滴定，因此，加入此物质非但不能消除铁，反 统方法 自应用以来，效果 良好。但是，由于大量铁的 而会使结果偏高。故在滴定时不宜加抗坏血酸。 问题尚未很好解决，以致在滴定终点时颜色突变不 2．3．2 滴定时加氟化钾 明显，造成结果偏高现象严重。对于铁的消除问题， 铅标准溶液 中加入一定量的铁 ，加 KF掩蔽，调 我们一直采用在滴定时加抗坏血酸¨j，也有的文献 酸度 ，加缓冲溶液，滴定。结果发现，KF虽能掩蔽一 加氟化钾 J，还有的加柠檬酸等方法。为了很好 部分铁 ，但滴定终点颜色返回，尤其是钙含量高时更 的解决铁的干扰 问题，特意对 以上各种条件加以验 甚。这可能是由于CaF：沉淀吸附铅所致，另外考虑 证与对照，并提出自己的看法，另外，对沉淀时加草 到氟化物对环境的污染，本文未采用加 KF的方法。 酸铵，进行了系统的实验。发现沉淀时加草酸铵不 2．3．3 滴定时柠檬酸量的影响 但可以防止包裹铁 ，而且沉淀放置时间大大缩短 。 铅标准溶液加一定量的铁，调酸度加缓冲溶液， 经实验检验 ，方法快速、准确可靠。 用 EDTA络合滴定，结果见表 1及表2。 2 实验部分 表 1 柠檬酸对铁的掩蔽情况 2．1 主要试剂 硫酸钾，分析纯(丹东市联合致冷剂厂)；硫酸， 分析纯(天津市鑫源化工有限公司)；硝酸，分析纯 (锦西市化学试剂厂)；氢氟酸，分析纯(沈阳经济技 术开发区化学试剂厂)；柠檬酸，分析纯(沈阳化学 试剂厂)；抗坏血酸，分析纯 (国药集 团化学试剂有 限公司)；氟化钾，分析纯(国药集团化学试剂有限 公司)；滤纸浆，用碎定性滤纸加盐酸煮沸充分搅 拌，使成浆糊状，洗至中性。 实验用水均为自制超纯水。 2．2 铅标准溶液 金属铅用硝酸溶解 ，配制成 5g·L～，含 1％～ 2％的硝酸溶液。 2．3 条件实验 2．3．1 滴定时加抗坏血酸 由表 1及表 2可以看出，加入柠檬酸可以掩蔽 加抗坏血酸的 目的主要在于把 Fe¨还原为无 一 定量的铁，10％柠檬酸0．5mL可以掩蔽500 g 收稿 日期 ：2Ol1一Ol—l3