GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯.pdfVIP

2014年3月 岩 矿 测 试 Vo1．33．No．2 March2O14 R0CK AND MINERALANALYSIS 262～269 文章编号：0254—5357(2014)02—0262～08 加速溶剂提取／GC—MS同时测定动物组织中有机氯农药 和多氯联苯 佟 玲 ，杨佳佳 ，阎 妮 ，吴淑琪 (1．国家地质实验测试中心，北京 100037；2．中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京 100083) 摘要：动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多，对其 中低 含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影 GC．SIS． 响。针对动物组织样品基质复杂的特点，本文以二氯 甲 MS分析 烷 一丙酮(体积比为l：1)的溶卉j体系，采用加速溶剂萃 丘秘翟 取技术对样品进行提取，在提取过程 中尽量减少脂肪的 ASE提取 GPC净化 共提出，然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部 分油脂，再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化，能够达到充分去除油脂和小分子杂质 的目的。采用气相色谱一质谱分析 l7种有机氯农药及7种指示性多氯联苯，各化合物的回收率在81．6％ ～ ll3．4％之间，检 出限在 1．02～3．59ng／g之间，技术指标优于部分 国家标准 本方法改进 了动物样品的 净化效果，建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法，达到了样品快速 自动提取、溶剂用量少、基质 净化彻底的目的，降低了方法检出限，能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求。 关键词：动物组织；有机氯农药；多氯联苯；加速溶剂萃取；凝胶渗透色谱；固相萃取；气相色谱 一质谱法 中图分类号：S482．32；0625．21；0657．63 文献标识码 ：A 100％ Lsj 我国曾经大量生产和使用有机氯农药 (如六六 。 因此调查研究环境动物中有机氯农药及 六 、DDTs、六氯苯等)，造成 目前仍然在某些地区污 多氯联苯等持久性有机污染物的残留水平是非常有 染较为严重 卜 。如文献 [4]报道中国南方作为饲 意义的。 一 料用小杂鱼中的DDTs含量普遍较高。多氯联苯 为了保证分析结果的准确可靠性，前处理方法是 雨网一 化 (PCBs)作为具有 良好的化学惰性、耐热性、不可燃 首要考虑的问题。动物组织类样品的提取方法种类 性以及低蒸气压和高介电常数等特点的一类化合 较多，如国家标准GB／T5009．19—2008采用振荡法 物，曾广泛应用于如变压器、电容器等电子设备中， 或匀浆搅拌法，溶剂用量大而且批量样品提取时间 尽管在 20世纪80年代已经禁用，但我国的河流、近 长 ，近年来加速溶剂萃取技术应用越来越广 海等地区都有中等水平的污染 。目前国内外的 泛 ¨卜一。样品净化方面，由于该类样品含有大量油 大量电子垃圾涌人中国局部地区，进行拆解和回收 脂，干扰组分复杂，净化不彻底会造成结果的不准确， 利用，造成 PCBs污染较为严重。如浙江省某 电子 甚至会影响分析仪器的使用寿命，因此对净化步骤的 垃圾拆解地 的鸡蛋和鲫 鱼 中多氯联苯 总量为 要求较高。浓硫酸净化和凝胶渗透色谱技术多用于 6511．71pg／g、21204．43pg／g ，远高于非拆解区。 动物类样品的净化 ¨ ，结合固相萃取、基质固相分 通过食物链的传递，这些有机污染物最终会对人类 散等技术也有文献报道 篮-23。如科威特研究人员采 造成威胁