相色谱仪测定有机氯农药方法研究.pdf

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双柱双 C〔D检测器气相色谱仪测定有机氮农药方法的研究 唐红卫 ShanghaiTnvironmental 及fences 瞥1 双柱双EC。检测器气相色谱仪测定有机氯 农药方法的研究 DevelopmentofaDualColumnandDualECDGasChromatograph forDeterminationofOrganochloro-Pesticides 唐红卫 夏 凡 刘 鸣 (上海市环境监测中心,上海 200030) TangHongwei XiaFan LiuMing (ShanghaiEnvironmentalMonitoringCentre,Shanghai200030) 摘要 采用Angilent689ON双柱双ECD检测器气相色谱仪.色谱条件为:柱1DB-170130mxO.53mmx0.83Nm.柱2DB- 60830mx0.53mmx1Nm柱温范围为150.0一270.00C,2柱分别为5.OmL/min载气(N2)流量.BO,OmL/min尾吹气流A.采用 不分流模式建立了测定有机氮农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离.2根柱可分离20.个有机级农药化合物及2 个示踪剂.被分离化合物具有良好的线性(r0.9时.较好的精密度(CV:%0,47-5,21》和准确度.由于采用了双柱双ECD检测器. 故该方法具有定性更准确,定量更精确的特点。同时.对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满愈的结果.对 实际水样进行了测试。 关键词:气相色谱 双柱双EC。电子捕获检测器 有机氯农药 AbstractAdualcolumnanddualelectroncapturedetectorE(CD)gaschromatographAngilent689ONwas appliedtodetermineorganochloro-pesticides.Theseparationof20organochloro-compoundsandtwotracers wasratherlinear(r0.99),precise(CV%0.47--5.21)andaccurate.TheworkingconditionswereColumn1DB- 1701with30mx0.53mm0(.83umandColumn2DB-608with30m,0.53mm(1um;temperatureofthecolumns inrangeof150.0、270.0r-;5.OmLlminofcarriergas(nitrogen)flowforeachcolumnand60mLlminofthe flushinggasinnon-splitmode.AsdualcolumnsanddualECDswereused,thismethodwascharacterisedby moreaccuracyforboththequalitativeandquantitativeanalyses.Meanwhile,satisfactoryrecoveriesforrespective constituentsanddetectionlimitswereobtained,andthedeterminationofwatersampleswerecarriedoutaswell. Kevwords:Gaschromatography DualcolumnsanddualECDs Organochloro-pesticide 机氯在部分环境介质样品中的检出量还相当高,不但 1前言 我国的情况如此,在禁用时间比我国长得多的发达国 有机氯农药的大量使用虽然对农作物的增产和人 家也仍可从环境中检出有机氯农药的残留[41 类卫生条件的改善起了重要的作用,但其对环境造成 本文介绍一种使用双柱双ECD检测器气相色谱仪 的污染也是不可忽视的。一般情况下,在农田使用化 测定有机氯农药残留的方法,包括了色谱条件的选 学农药时粘附在农作物上的农药只占10%,

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