原子吸收讲义必威体育精装版2010.ppt

目录 1.概况 2.AAS的发展历史 3.AAS的工作原理 4.AAS的仪器构造 5.AAS的分析方法 6.AAS的干扰与消除 7.AAS的样品处理 8.AAS在海绵钛中的应用 9.AAS的使用维护和故障分析及排除 1 概况 原子光谱包括： 原子吸收光谱（atomic adsorption spectrometry,AAS）：是基态原子吸收共振辐射跃迁到激发态而产生的吸收光谱； 原子发射光谱（atomic emission spectrometry,AES）：是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到各较低的能态或基态时，以辐射形式放出其能激发能而产生的光谱。 原子荧光光谱（atomic fluorescence spectrometry,AFS）:是原子吸收辐射之后提高到激发态，再回到基态或邻近基态的另一能态，将吸收的能力以辐射形式沿各个方向放出而产生的发生光谱。 原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。图1.1是一台商品原子吸收光谱仪: 2.AAS的发展历史 原子吸收的发展经历了四个阶段： 第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太 阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。 1817年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光 谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线 的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。 1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生 （R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现 钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸 收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断 定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对 太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文‘原子吸收光谱在化学分析中的应用奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12—10-14g，使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来，塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展，使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。 第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。 3.AAS的工作原理 一、原子吸收光谱仪的 二、方法原理 原子吸收光谱法： 又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被检测元素特征辐射通过元素的原子蒸汽时被基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。 （一）、电子跃迁 原子发射和原子吸收的外层电子在不同能级之间的跃迁有关。当电子从低能级跃迁到高能级时，必须吸收相当于两个能级差的能量；而从高能级跃迁到低能级时则要释放出相应的能量。 电子跃迁的3中方式 高 低； 低 高； 低 高 低。 原子吸收光谱所吸收光谱辐射的波长为： ΔE=h·C= 原子吸收光谱的产生