标定取10-上海环境保护局.DOCVIP

污染源连续排放监测系统验收技术规范（试行） （水） 前 言 为了执行国家、地方污染物排放标准，实施固定污染源排放污染物总量监测，特制定本标准。 本标准规定了连续排放监测系统的安装、主要技术指标、检测项目、验收方法和验收时的质量保证措施。在起草过程中参考了国外的技术标准、国内和国外部分生产厂家生产的连续排放监测系统的技术指标和企业标准。验收的技术指标是为了确定该污染源连续排放监测系统是否允许进入上海市环保局污染源自动监测网络而设定。 安装在固定污染源上的连续排放监测系统需满足本标准。 本标准由上海市环境保护局提出并归口。 本标准由上海市环境监测中心负责起草。 本标准委托上海市环境监测中心负责解释。 当国家标准颁布实施之日起，本标准废止。 1.范围 1.1 本技术标准规定了连续排放监测系统（以下简称CEMS或仪器）的主要技术指标、检测项目和验收方法。 1.2 本技术标准适用于CEMS监测固定污染源排水中的化学总需氧量、PH值等的排放浓度和排放总量。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在技术规定中引用成为本规定的条文。 GB6920-86 水质 PH值的测定 玻璃电极法 GB6587.1～8-86 电子测量仪器环境试验 GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 DB31/199-1997 上海市污水综合排放标准 上述标准修订后，以必威体育精装版版本为准。 废水部分（COD、pH） 1、COD在线仪 1.1 术语 1.1.1 试样 指导入自动分析仪器的企事业单位排放的污水。 1.1.2 校正液 为了获得与试样CODcr浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种： 1.1.2.1 零点校正液 1.1.2.2 量程校正液 1.1.3 零点漂移 指采用本标准中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。 1.1.4 量程漂移 指采用本标准中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小。 1.1.5 邻苯二甲酸氢钾试验溶液 指邻苯二甲酸氢钾溶于水后配制成的试验溶液。 1.2 仪器类型 试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中，以银盐为催化剂，采用加热回流2H或微波消解15分钟等方式，将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化。据终点指示方式的不同，仪器可划分为以下类型： 1.2.1 用硫酸亚铁铵滴定未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示滴定终点。 由消耗的硫酸亚铁铵量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的CODcr值。 1.2.2 用分光光度法测定未被还原的Cr6+ 或氧化生成的Cr3+ 含量，根据反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的CODcr值。 1.2.3 用恒电流电解产生的Fe2+ 还原剂滴定试样中未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示滴定终点。根据电解Fe2+ 消耗的电量，计算得到反应消耗重铬酸钾的量，换算成消耗氧的质量浓度后，得到试样的CODcr值。 其他适用于在线自动测定化学需氧量（CODcr）自动分析仪器。 1.3 验收方法 1.3.1 试验条件 1.3.1.1 环境温度 在0℃－40℃之间，试验期间的温度变化在±5℃以内。 1.3.1.2 湿度 相对湿度在90% 以下。 1.3.1.3 大气压 在86－106kPa压力下。其变化幅度在±5%以内。 1.3.1.4 电压 规定的电压（220V±10%） 1.3.1.5 电源频率 规定的频率（50Hz±1%） 1.3.1.6 仪器预热时间 按说明书规定的时间。 1.3.2 试剂 1.3.2.1 蒸馏水 按GB11914-89 方法获得不含还原性物质的蒸馏水（以下简称“水”）。 1.3.2.2 零点校正液 采用1.3.2.1的水 1.3.2.3 量程校正液 溶解39.5g六水和硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸（p=1.84g/ml，分析纯），待溶液冷却后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度约为0.10mol/L（量程校正液）。该量程校正液的CODcr值约为1000ml/L。临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定该溶液的浓度。 [标定]取10.00ml 1.3.2.5中配制的重铬酸钾溶液(0.250mol/L)于300ml锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30m1硫酸(ρ=1.84g/ml, 分析纯)。混匀，冷却后，加3滴（约0.15m1）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约0.025mol/L)进行滴定，溶