核磁培训内容－-中心试验室.PPT

核 磁 培 训 内 容核磁室的运行模式：仪器面向全院教工、研究生24小时开放。使用者提出使用申请，由仪器管理员安排系统培训，经考核合格后，由仪器管理员收录使用者的指纹，以便通过仪器房的指纹门禁系统；同时分配使用者仪器使用名称及密码，即可独立使用仪器进行分析测试。  使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定，包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程，故障报告制度、安全卫生制度。 内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程 数据传输及数据处理 核磁室的各项规章制度 进入核磁室的注意事项1. 有假肢、心脏起搏器者请勿进入仪器室; 铁磁性物体、 磁卡，手 机及钥匙等物品请勿带入仪器室 。2. 仪器室的进入采用指纹锁控制系统，无指纹授权者请勿进入仪器室，违规者将被限制仪器使用资格。3．入内请换拖鞋，保持仪器室清洁。 二. 仪器原理，部件及应用介绍 1. 核磁原理介绍高能级低能级 核自旋量子数（I）不为零的核，其核磁距在外加恒定磁场B0中产生塞曼能级裂分，核在不同能级上的分布遵循波尔兹曼分布规律，即沿磁场方向（低能级）的核磁距数目大于反方向（高能级）核磁矩的数目，当在垂直于外磁场B0方向上加一射频场B1，其频率等于相邻能级之间的跃迁频率时，低能级上的核吸收能量向高能级上跃迁，这个过程被称为核磁共振。 2．核磁谱仪介绍 超导磁体结构 3．谱仪装备： 1）超超屏蔽超导磁体，磁场强度9.39T，对1H是400MHz、13C是 100HMz。装有观察道和去耦道两个双射频通道。2）两个高分辨液体探头： 5mmBBFO(带TV＆PFG单元)探头，测量范围 从19F -31P-15N；5mm氢-碳双核探头。两个探头都带ATM自动调谐和自动锁场匀场功能。3）可进行1H、 13C 、31P、 19F 、15N、17O等多种核素检测；可进行1H同核相关(COSY、NOE实验) ，异核相关实验(HSQC, HMBC等) 4．应用范围： 目前核磁共振技术已广泛用于有机物、无机物、聚合物结构测定，特别是目前在生物大分子如蛋白、DNA等方面也已取得了巨大进步； 分子间的相互作用研究，包括酶与底物、靶蛋白与药物分子、DNA与小分子配体等； 药物的代谢组学研究、混合物的分析、化学反应机理研究、固体核磁共振研究、物质的核磁特性研究等等。 在生物医学方面其应用也日益广泛，生物组织、离体器官的核磁分析对病理分离也提供了重要信息，目前临床上已广泛应用磁共振成像技术进行病理诊断。 5. 常用的谱图解析 1)氢谱 2)碳谱 3）DEPT谱（无畸变极化转移增益谱） 4) 同核相关谱-COSY 5）反向单量子异核相关谱-HMQC 或 HSQC 6）反向多量子异核相关谱-HMBC 7）同核相关谱-NOESY 三. 仪器使用规程 注解：该操作规程充分发挥了仪器的高自动化操作功能，比较简单，需修改参数较少，避免了学习者学习复杂的仪器操作过程，也利于在开放过程中有效地管理仪器，保障仪器的高使用率。因此，请遵守本室设定的仪器操作规程，对违规使用仪器，擅自修改大量参数者，将停止其仪器使用资格一至三周。 一.实验前的准备工作 查看空压机是否已开？ 确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。 认真填写使用记录。 二. .进入仪器操作界面： 1. 选择：automation 2. 选择个人用户名，输入密码 3. Add，进入实验设定界面 4. 添加实验内容 5. 同一个样品可设置多个实验，包括H、C、DEPT等。 6. 提交实验任务 一个样品的多个实验任务可同时提交，产生次序排列。 7. 开始实验。 8. 多个样品的设定及测试前一个样品测试完毕后，删除原先的设置依照以上的方法重新设定新的实验即可。 四．数据传输及处理 数据采集完毕后，请直接在核磁专用数据处理机上操作数据的传输及处理，不允许在工作站上处理数据。 数据采用FTP()从工作站上单向传送数据至处理机目录E:\nmrdata\data中，然后再压缩通过邮件发送至个人邮箱。 数据处理可用处理机上Bruker公司的TOPSPIN专用处理软件，也可用网上的免费软件Mestrec. 五．核磁室的各项规章管理制度 核磁谱仪使用管理制度 送样须知 预约制度 收费制度 指纹门禁制度 化合物结构解析常用的NMR实验 1)氢谱 2)碳谱 3）DEPT谱（无畸变极化转