比色用重铬酸钾液ml.PPT

溶液颜色检查法 一、检查原理 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入,二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。 《中国药典》2010年版二部附录IX A 溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外-可见分光光度法和色差计法， 并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义”。“无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1 号标准比色液。 1.简述 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 2.仪器与用具 2.1 纳氏比色管用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 第一法 3.1 重铬酸钾用基准试剂,硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂； 3.2 比色用重铬酸钾液 每lml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7； 3.3 比色用硫酸铜液 ； 3.4 比色用氯化钴液 每 lml 溶液中含 59.5mg CoCl2·6H2O ； 3 试药与试液 3.5 各种色调标准贮备液的制备按表1 量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液与水，摇匀，即得。 表1 各种色调标准贮备液配制表 色调 比色用氯化钻液(ml) 比色用重铬酸钾液(ml) 比色用硫酸铜液（ml) 水(ml) 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 3 .6 各种色调色号标准比色液的制备按表2 量取各该色调标准贮备液与水，摇匀,即得。 表2 标准比色液制备 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 贮备液(ml) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 加水量(ml) 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 四、 操作方法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行,以漫射光为光源。供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 五、注意事项 5.1 所用比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、避免表面粗糙； 5.2 检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰分辨； 5.3 如果供试品管的颜色与对照管的颜色非常接近或色调不尽一致,使目视观察无法辨别二者的深浅时,应改用第三法(色差计法)测定。 六．结果与判定 供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。 * * * * * * * * * * * *