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晶粒尺寸和微观应力的测定
第十一章 晶格畸变及衍射线形分析 -----晶粒尺寸和微观应力的测定 多晶体内晶粒尺寸与材料的性能有密切的关系 REF: Acta Mater,45(1997)4019 Cu的拉伸曲线 力学性能 REF: Phys. Rev. Lett,77(1996)99 Sn的熔点随晶粒度的变化 热学性能 REF: J. Appl. Phys,75(1994)3632 镍膜电阻率温度系数随晶粒尺寸的变化 电学性能 微观应力或晶格畸变: 材料经强烈塑性变形后,由于晶粒变形不均匀而引起的在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力;或点阵中一部分原子偏离其平衡位置造成点阵畸变。 此应力在某些局部区域可达到很大数值,致使工件在不大的外力下产生裂纹,导致断裂。 晶粒细化和微观应力都会引起衍射峰的宽化。 晶面间距的反映 物相自身衍射能力的强弱及 在混合物中百分含量的函数 晶粒大小与微观应变的函数 衍射峰的位置 最大衍射强度 峰的形态 X射线衍射谱的线形分析是对衍射线的形状所提供的信息进行提取和分析,以得到微结构参数,如晶粒大小,微观应力的大小等信息。 为什么晶粒细化会引起衍射峰的宽化? 为什么微观应力会引起衍射峰的宽化? 衍射峰线形分析得出晶粒大小与显微应变 11.1 衍射线的宽化效应 晶粒细化 衍射线宽化 物理加宽 仪器宽度 微观应力 晶粒细化引起的宽化 原理 {HKL} O* {HKL}对应的倒易球 入射线 C 反射球 衍射线 2θ 衍射线线形 2θ 2Theta I 根据厄瓦尔德图解的原理,与反射球面相交的倒易点能产生衍射。 当晶粒尺寸比较小时(100 nm),三维方向的晶胞数N很少。从干涉函数的知识可知,每个晶面所对应的倒易阵点由一个几何点扩展为具有一定体积的倒易体元。 因为干涉函数主峰宽度与晶胞数目N成反比,所以选择反射区的形状和大小与晶体的尺寸成反比。 倒易点(HKL)扩展为一个区域----倒易空间中的选择反射区 干涉函数知识回顾: 当晶粒尺寸比较小时(100 nm),每个晶面所对应的倒易阵点由一个几何点扩展为具有一定体积的倒易体元。 选择反射区的形状和大小与晶体的尺寸成反比. 入射线 O* C {HKL}对应的倒易球 反射球 衍射线线形 2θ 2Theta I Δ(2θ) 晶粒细化的存在,使得厄瓦尔德图解中的倒易球成为具有一定厚度的面壳层。当反射球与倒易球相交时,得到宽化的衍射线形。 2θ 衍射线宽度与晶粒尺寸的关系 0 1 2 m-2 m-1 m ??? ??? D=md d 若每个晶面上反射波振幅为a,则m个晶面 反射波的合成振幅: O* C {HKL}对应的倒易球 反射球 2θ Imax 2θ I 入射线 O* C {HKL}对应的倒易球 反射球 2θ Imax I1/2 ? 2θ I
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