icpms-2030测定土壤中多种金属元素的含量-岛津.pdf

重金属元素分析篇 ICPMS-2030 测定土壤中多种金属元素的含量 摘要：参考环境标准HJ 803-2016 《土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取- 电感耦合等离 子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤成分分析标准物质 GBW07404(GSS-4) 中的Cd、Ni 、Mn和Mo等12种金属元素含量，通过与证书值比对及加标回收 率实验对方法进行了验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，样品无 需稀释即可同时准确测定，可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 关键词：土壤 ICPMS-2030 金属元素 来自农药、废水、污泥和大气沉降等方 布新标准持续完善和规范土壤中重金属的 式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、 检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析， 铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等，是土壤无 具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、 机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤 可同时测定多元素等优点。 中过量富集，会导致土壤盐渍化，影响植物 本文参考2016 年8 月1 日实施的环境 根和叶的发育，并通过食物链传递破坏人体 标准HJ 803-2016 《土壤和沉积物 12 种金 神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此， 属元素的测定 王水提取- 电感耦合等离子 准确测定土壤中的金属元素含量，对土壤质 体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体 量的监控及土壤环境的再修复有着重要的 质谱仪 ICPMS-2030 测定了土壤标准样品 实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发 GSS-4 中的12 种金属元素含量。 1 实验部分 1.1 仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液（1+1）浸泡24小时后，用去离子 水冲洗，干燥备用；实验所用的HCl和HNO 为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 3 1.3 样品的前处理 称取0.1 g （精确至0.0001 g ）试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL 王水，盖上 消解罐盖，放入微波消解仪中按照表 1 程序消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解 罐，用慢速定量滤纸将提取液过滤至50 mL 容量瓶中，待提取液滤尽后，用0.5 mol/L 的硝 酸清洗消解罐内壁至少3 次，清洗液一并过滤至容量瓶中，用超纯水定容至刻线，摇匀，待 测。 3 表1. 微波消解程序 阶 段 升温时间/min 温 度/ ℃ 保持时间/min 1 5 120 2 2 4 150 5 3 5 185 40 1.4 仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2 kW 等离子体气流速：8.0 L/min 辅助气流速：1.1 L/min 载气流速：0.7 L/min 矩管类型：Mini