mars-5微波消解系统操作规程及注意事项-仪器信息网.doc

安全提示 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、仪器安全提示 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、仪器内安装有各类精密传感器，比如温度、压力传感器，表面必须保持清洁、干燥。为保证仪器能够正常运行，应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故（请参阅仪器维护说明）。 3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等，应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质，如不慎沾染，请及时清理（请参阅仪器维护说明）。 4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。  微波消解步骤 一、准备样品：按照操作要求准备样品并加入适量的酸。请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。 二、罐子组装：请参阅罐子的组装方法部分 三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上，轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。 四、开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法 1．按压HOME键，按压或移动光标Load Method，按“SELECT”键选择。 2. 按压移动光标到User Directory目录，按“SELECT” 3．按压移动光标到，按“SELECT”附：方法编辑(XP,HP,OMNI) 按压HOME键，按压或移动光标Edit/Create Method，按“SELECT”键选择。创建新方法 2．按压移动光标到User Directory目录，按“SELECT” 3．按压移动光标到NEW METHOD，按“SELECT”按压移动光标到，按“SELECT” 5．按压移动光标到，按“SELECT”SELECT后，用或来选择所需的功率。 第1阶段输入完成后，使用激活第2阶段，在输入其参数。依此类推。 备注：一般1-2个罐子选择300W，3-5个罐子选择600W，6个以上选择1200W。%全部输入100 6．确认以上所有参数输入无误后，按压NEXT键。输入方法名称 用或击亮您所需要的字母或数字，按SELECT字母即可确认到方法名称上，输入空格时击亮SPACE确认即可；如果有输入错误，击亮DELETE然后按SELECT确认，光标即可回退。 输入数字时直接按压数字键也可完成。 7．按压NEXT键，输入方法信息，略 8．按压NEXT键，完成方法输入，您所输入的方法显示在当前方法  附：样品准备 1、以下样品不适合在微波消解容器中进行消解或使用，禁止在微波系统内随意消解以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品 ·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 2、对于可能或已经确认混有上述成分的样品，应增加样品预处理过程，确保安全后，才可允许使用微波进行消解。 3、在密闭消解过程中，为保证消解效果，各反应罐内试样和酸的使用必须保持一致，并且严格控制样品量。按如下准则： 消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。 称样品量应尽量保持一致，其中样品量较大者作为主控罐。 在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发， 加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附，在加入溶剂时冲洗入到溶液内。 蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质，必须进行预消解。 颗粒较大的样品应事先进行粉碎或相应的预处理。 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐，或者将不同性质的样品混合消解。 空白要与样品分开两次进行微波消解 3、消