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第卷第期冶金分析年月文章编号电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷陈玉红刘正王海舟国家钢铁材料测试中心北京安捷伦科技中国有限公司北京摘要由于磷存在较严重的多原子离子干扰使电感耦合等离子体质谱法分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制本文采用八极杆碰撞反应池技术在池内引入惰性气体氦气通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子较好地消除了干扰对相关分析条件进行了全面优化采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响可实现对钢铁及合金中含量为级痕量磷的测定对于浓度范围为的磷工作曲线的相关系数为
第 27 卷第 12 期 冶 金 分 析 Vol . 27 , No . 12
2007 年 12 月 Met allur gical Analysi s December , 2007
( )
文章编号 :1000 - 757 1 2007 12 - 00 17 - 04
电感耦合等离子体质谱法测定钢铁
及合金中痕量磷
1 ,2 1 1
陈玉红 ,刘 正 ,王海舟
( 1. 国家钢铁材料测试中心 ,北京 100081 ,2 . 安捷伦科技中国有限公司 ,北京 100022)
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摘 要 : 由于磷存在较严重的多原子离子干扰 ,使电感耦合等离子体质谱法 ICPM S 分析钢
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铁及其合金中痕量磷时受到较大限制 。本文采用八极杆碰撞/ 反应池 O R S 技术 ,在池内引入
惰性气体氦气 ,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子 ,较好地消除了干
扰 。对相关分析条件进行了全面优化 ,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响 ,可实
μ
现对钢铁及合金中含量为 g/ g 级痕量磷的测定 。对于浓度范围为 0~100 n g/ mL 的磷 ,工作
μ ( δ )
曲线的相关系数为 0 . 999 6 ,方法检出限为 0 . 3 1 g/ g 3 , n = 11 。该方法应用于钢铁及合金
μ
标准样品中含量在几十至几百 g/ g 痕量磷的分析 ,测定结果与认定值吻合较好 ,相对标准偏
( )
差 R SD 约为 5 % 。
( ) ( )
关键词 :八极杆碰撞/ 反应池 O R S ; 电感耦合等离子体质谱法 ICPM S ;钢铁 ;合金 ;磷
中图分类号 :O657 . 3 1 文献标识码 :A
钢铁及其合金中痕量磷的存在严重影响合金 的严重干扰[ 6 ] ,而钢铁在溶解过程中不可避免地
的机械性能及使用寿命 ,其含量应严格控制 。目 要用到 HN O3 ,从而引入上述干扰 ;此外 ,若样品
前 ,测定钢铁及其合金中痕量磷的方法主要有等
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