分析化学样品的预处理—微波溶样法.ppt

分析化学样品的预处理  —微波溶样法 化学系2班 李天赋 * 现代分析化学越来越倾向于快 速，灵敏。这就对样品前处理 提出了更高的要求。 分析结果的准确，关键在于样品 的制备，因此，选择合理的样 品溶解方法是确保分析准确可 靠的关键。 概述 分析样品的预处理是影响分析准确度、精密度及分析速度的关键步骤和主要因素。要保证样品分析的快速和准确,就必须有能与分析样品想适应的预处理方法。传统的熔融,干法灰化和湿发灰化等样品预处理方法已经不能很好的适应这一要求,微波消解技术就应运而生了。 常见酸体系溶样试剂： HNO3 HCLO4 HF H2O2 混酸体系溶样试剂有 HNO3/HF HNO3/H202 HNO3/HCL/HF HNO3/HCL/HF/HCLO4 常见碱体系溶样试剂： 无水Na2CO3 NaOH KOH Na2O2 LiBO2 微波溶样 原理 优点 应用 一、微波是指电磁波谱中位于远红外线与无线电波之间的电磁辐射。其频率范围通常自300兆赫开始一直至无线电波的最高极限频率为止（红外线下端）。相当于在这个频率范围的波长在1米以下。微波炉使用的频率一般为2450兆赫，位于分米波段下端，接近厘米波段 。 二、微波加热是指具有较强的穿透能力微波渗入到加热物体的内部，使加热物内部分子间产生剧烈振动和碰撞,从而导致加热物体内部的温度激烈升高，即所谓“内加热”，这样，溶样时在样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解。 微波溶样的理论基础涉及到物理化学、热力学、电磁辐射和介质材料科学而被认为是由多种机理共同作用而产生的。一般认为，其中起主要作用的有两种机理：离子传导和偶极旋转机理。 1）被加热物质里外一起加热，瞬间可达高温，热能损耗少，利用率高。 2）微波穿透力强，加热均匀，对某些难溶样品的分解尤为有效。 3）微波加热在微波启动10—15秒便可奏效。溶解时间极大缩短。一般比经典加热溶样快4—200倍。 4）微波溶样可促使整个分析易于实现自动化 微波溶解技术已广泛应用于环境、生物、地质、冶金及其它物料的分析: 1、生物样品的消解 2、土壤、地质环境样品的消解 3、其它　　微波炉加热还可用于研究天然物料中不同结合形态的金属，钢中铝的溶解，还特别适于低温焊料，非铁基耐热合金，硅酸盐材料等。 分析化学样品前处理关系到分析结果的准确性和再现性，经典的样品溶解方法越来越受到新方法，新仪器的挑战。微波技术是一种高效、节能的新技术，为样品预处理方法带来了许多新的发展机遇，具有很强的发展潜力和广阔的发展前景。可以预见，微波方法将在更多的领域被使用。虽然如此，但是微波溶样仍不十分完善，有许多问题还有待于探讨和论证。这一技术的推广需化学工作者的共同努力。 * * *