中药制剂的理化鉴别技术.ppt

实例----首乌丸薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 薄层板：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂： 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1） 检测波长：365nm 1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5-6 首乌丸 1 2 3 4 5 6 第六节 紫外-可见光谱鉴别法( UV ) 一、原理 某些中药或中成药经适当处理后，所得紫外吸收光谱是由其各组分的特征吸收叠加而成的。若将中药制剂作为一个特定的整体，在一定测试条件下，只要各药味及其成分的组成与含量相对稳定，则其紫外吸收光谱具有一定的特征性和重现性，可以用于定性鉴别。 两组分的加和紫外吸收光谱 二、特点 分光光度鉴别法简便、灵敏、易普及。 但由于紫外光谱分辨率较低，图谱简单，某些不同的样品可能给出极其相似的光谱图，使其在实际工作中受到一定的限制。如果对样品进行前处理，除去干扰成分，则可有效地提高该法的专属性。 中国药典仅有少数中成药品种收 载了分光光度鉴别法，例如，木 香槟榔丸等。 中国药典规定以最大吸收波长 （λmax）做为鉴别参数。 样品吸收峰波长应在该品种项 下规定的波长±2nm以内。 复方丹参片紫外谱线组图 三、操作方法（P77 自学） 四、注意事项（P77 自学） 五、结果判断 将供试品最大吸收波长和药品标准的规定进行比较，二者如果一致，则判定为符合规定。 六、应用实例 木香槟榔丸 处方：木香、槟榔、枳壳、陈皮、青皮（醋炒）、香附（醋制 ）、三棱（醋制）、莪术（醋制） 取本品粉末4g，置蒸馏瓶中，加水10ml，使供试品湿润后，水蒸汽蒸馏，收集馏液约100ml，照紫外分光光度法（中国药典附录V A）测定，在253nm波长处有最大吸收。（检出挥发性成分） 第七节 气相色谱鉴别法 (Gas Chromatography GC) 一、原理 在一定的色谱条件下，相同的物质应具有相同的色谱特性（分配系数）和色谱行为（保留值）。因此，在同一色谱条件下，将供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪，对二者的气相色谱图进行比对，根据供试品是否给出与对照品保留时间相同的色谱峰，从而对样品作出定性分析。这种方法可称为保留时间比较法，中国药典即采用此法对某些中成药进行真伪鉴别。保留时间（tR）系指从进样开始，到该组分色谱峰顶点的时间间隔。 二、特点 气相色谱法具有高分辨率，高灵敏度、快速、准确等特点，尤其适合分析制剂中的挥发性成分，如麝香酮、薄荷醇、冰片、水杨酸甲酯等。一般情况下气相色谱不适合分析蒸汽压较低的也即挥发性较小的成分，因此该法在实际工作中具有一定的局限性。 三、操作方法（自学） 四、注意事项（自学） 气 相 色 谱 仪 五、结果判断 比较供试品与对照品色谱图，供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱带，则判断为符合药品标准规定。所谓保留时间相同是指基本相同，彼此相差百分之几秒是允许的。 六、应用实例 （一）少林风湿跌打膏 （二）安宫牛黄丸中麝香的鉴别 ----麝香酮 —安宫牛黄丸 第八节 高效液相色谱鉴别法 （High Performance Liquid Chromatography HPLC) 一、原理 高效液相色谱法鉴别在原理和操作上与气相色谱鉴别法有许多相似之处。中国药典采用保留时间比较法，即在相同的色谱条件下，比较样品和对照品的色谱峰的保留时间（tR）是否一致，从而对被检成分（药味）的存在情况做出判断。例如，六味地黄丸中芍药苷和四君子丸中甘草酸的鉴别。 六味地黄丸中芍药苷的高效液相色谱图(a.芍药苷) A.芍药苷对 照品 B.六味地黄丸供试品标准品 二、特点 高效液相色谱法不受样品挥发性的限制，固定相、流动相的选择范围较宽，检测手段多样，加之高效快速，微量，自动化程度高等特点，所以在药物分析工作中比气