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BET性质简介幻灯片
* * * * * * * * * 男一号:尹凯欧巴 编剧:李宁欧巴 李佳彬欧尼 导演:刘直真阿加西 1.前言 BET法测定比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。 2.BET法公式 式中, P——氮气分压,(Pa) P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压,(Pa) Vm——样品上形成单分子层需要的气体量,(mL) V——被吸附气体的总体积,(mL) C——与吸附有关的常数。 BET公式的适用范围为: p/p0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时,由于毛细管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。 BET法实验流程 采用 F-Sorb 3400型比表面测和孔径定仪,用BET法测定比表面。流程如下图所示。 1-减压阀;2-稳压阀;3-流量计;4-混合器;5-冷阱;6-恒温管;7-热导池; 8-油浴箱;9-六通阀;10-定体积管;11-样品吸附管;12-皂末流速记。 BET法测量仪器 F-Sorb 3400型比表面和孔径测定仪结构和软件设置 BET法结果测试 BET测试P/P0在0.05—0.35之间选3—5个点,软件中已经在此范围平均选了7个点,只需在要测的点前打勾即可,BET法测试最少选3个点。若选一个点或两个点,得出的结果只是单点BET结果。定量管体积已经提前效准,不能改动,自己也可以用标准样品重新校准。测炭黑比表面积时,如果还要测其外比表面积,须在炭黑前打勾,否则没有所要的数据。不测的一路除接一空管外,在实验设置中必须将该路样品质量写为“0”。 ★注意:多点BET测试最少选3个点,单点BET只需选一个点(0.20或0.25点); 软件中的样品名称和质量设置要与测试管路中被测样品一一对应; 不测的一路必须装一空样品管,参数设置中对应的这一路样品质量写为是“0” BET仪器注意事项 BET法结果举例 图6是BET测试脱附曲线,左一是定量管脱附曲线,其余从左往右依次是第一路到第四路样品的脱附峰。根据实际情况可以对得到的数据进行筛选,通过改变坐标轴范围(图5)来调节曲线的显示比例(图6),以此来观察样品的脱吸附情况。 * * * * * * * * *
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