BET性质简介幻灯片.ppt

* * * * * * * * * 男一号：尹凯欧巴 编剧：李宁欧巴 李佳彬欧尼 导演：刘直真阿加西 1.前言 BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。 2.BET法公式 式中， P——氮气分压，（Pa） P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa） Vm——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL） V——被吸附气体的总体积，（mL） C——与吸附有关的常数。 BET公式的适用范围为： p/p0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。 BET法实验流程 采用 F-Sorb 3400型比表面测和孔径定仪，用BET法测定比表面。流程如下图所示。 1-减压阀；2-稳压阀；3-流量计；4-混合器；5-冷阱；6-恒温管；7-热导池； 8-油浴箱；9-六通阀；10-定体积管；11-样品吸附管；12-皂末流速记。 BET法测量仪器 F-Sorb 3400型比表面和孔径测定仪结构和软件设置 BET法结果测试 BET测试P/P0在0.05—0.35之间选3—5个点，软件中已经在此范围平均选了7个点，只需在要测的点前打勾即可，BET法测试最少选3个点。若选一个点或两个点，得出的结果只是单点BET结果。定量管体积已经提前效准，不能改动，自己也可以用标准样品重新校准。测炭黑比表面积时，如果还要测其外比表面积，须在炭黑前打勾，否则没有所要的数据。不测的一路除接一空管外，在实验设置中必须将该路样品质量写为“0”。 ★注意：多点BET测试最少选3个点，单点BET只需选一个点（0.20或0.25点）； 软件中的样品名称和质量设置要与测试管路中被测样品一一对应； 不测的一路必须装一空样品管，参数设置中对应的这一路样品质量写为是“0” BET仪器注意事项 BET法结果举例 图6是BET测试脱附曲线，左一是定量管脱附曲线，其余从左往右依次是第一路到第四路样品的脱附峰。根据实际情况可以对得到的数据进行筛选，通过改变坐标轴范围（图5）来调节曲线的显示比例(图6)，以此来观察样品的脱吸附情况。 * * * * * * * * *