STA449C同步热分析仪幻灯片.ppt

STA 449C同步热分析仪 仪 器 简 介 STA 449 C Jupiter?是世界上最先进的同步 TG-DSC 分析仪器，拥有最高解析度的 TG/DSC 与无可比拟的长时间稳定性，即使在 1400℃ 以上的高温，仍能保证 DSC 传感器的高灵敏度与比热测量的准确性。 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统，具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性，并能测试重达 5g 的样品 STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简便。炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与称重系统脱离，有利于对称重系统的保护，由于气氛为由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气体浓度高，特别有利于与 FTIR / MS 联用。标准配备三路气体的质量流量计。 热分析概述 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=?（?） 其中?是时间，则 F=f（T）或f（?） 热分析概述 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG0，ΔG=0，ΔG0 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析 ——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 热重分析仪（TG）原理图 热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪，液氮系统、真空系统、气体保护系统、热天平恒温系统。 热重分析（TGA） Thermogravimetric Analysis ——在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。 ——定量性强 。 ——静态法和动态法 。 热重分析 1. 基本概念： △m 质量变化 dm/dt 质量变化/分解的速率 DTG TG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线 DTG 峰 质量变化速率最大点，作为质量变化/分解过程的特征温度 Tonset TG台阶的起始点，对分解过程可作为热稳定性的表征 静态法 ——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。 动态法 ——热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称DTG。 1、热重曲线（TG曲线） ——记录质量变化对温度的关系曲线 ——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt， 横坐标为温度或时间. TG曲线与DTG曲线 3、试样制备方法 热重分析前天平校正。 试样预磨，100－300目筛，干燥、称量 试样的装填 （以少为原则10mg ） ——装填要求：薄而均匀 ——试样和参比物的装填情况一致 选择合适的升温速率。 影响TG曲线的主要因素 仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等； 实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。 ——试样用量、粒度、热性质及装填方式等。 ——用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。 ——粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀， 同种物质不同处理方法的TGA曲