二氧化硅制备与表征幻灯片.pptx

纳米二氧化硅的制备与表征 小组成员与与分工：林俊（演讲） 胡成浪（ppt制作） 冯家成（资料搜集） 纳米二氧化硅的制备与表征 1 研究课题： 主要内容 一 : 引言——认识二氧化硅 二： 纳米二氧化硅的制备 1.制备纳米二氧化硅实验原理 2.具体实验方法和步骤 3.实验结果的分析和讨论 三： 纳米二氧化硅应用 四： 结语 纳米二氧化硅的制备与表征 2 一：引言——简单认识纳米二氧化硅 纳米二氧化硅是指平均粒径在 1～ 100nm 之 间的颗粒, 它是纳米材料中的重要成员之一, 因为 其分散性好, 有巨大的比表面积, 光学性能和化学 稳定性优良, 使得与同组成的微米材料相比, 具有 许多奇异的性能, 为材料科学与凝聚态物理领域 中的研究热点, 并广泛应用于橡胶、工程塑料、涂 料、胶粘剂、封装材料和化妆品等行业。 纳米二氧化硅的制备与表征 3 纳米二氧化硅的电镜图片 纳米二氧化硅的制备与表征 4 二：纳米二氧化硅的制备 目前, 制备纳米二氧化硅最多的是采用： ①气相法 ②溶胶凝胶法 因此： 下文将以碱性硅溶胶与无机酸为原料, 加入分 散剂阻止颗粒聚结, 在水和甲醇介质中详细研究 了沉淀法的合成工艺条件, 优化出了配方和工艺, 制备出成本低廉、工艺简单、高比表积和纯度高的 纳米级二氧化硅粉体。 纳米二氧化硅的制备与表征 5 用沉淀法制备超细二氧化硅虽然原料价廉、工艺简单、易于工业化, 具有很好的应用前景, 但由于该法制备的纳米二氧化硅的孔径较小, 反 应条件较难控制没能得到推广。 实验部分 试剂:碱性硅溶胶:ρ =1.19、 pH=9.10、 SiO2 浓度为30%、粒度 5～ 10nm, 青岛海洋化工集团; 分散剂六 偏磷酸钠 ( NaAB) , 化学纯试剂; 分散剂 C ( 高分子 聚合物的钠盐) 上海德谦化学有限公司工业品。 仪器：JEM-2000EX 型电子显微镜, 日本电子公司 生产;TRIHTAR-3000 全自动表面孔隙度分析仪, 美国麦克公司;AVATAR 370DTGS 红外光谱分析 仪, 美国热电集团尼高力公司;ZETASIZER 100HS 型激光粒度仪, 英国马尔文仪器有限公司; 高速粉碎机, 天津泰斯特实验仪器厂。 纳米二氧化硅的制备与表征 6 实验部分 制备方法 ：将碱性硅溶胶加入三口烧瓶中, 加入计量的 甲醇、去离子水和分散剂六偏磷酸钠 ( NaAB) , 配 成一定浓度的溶液, 然后在一定的搅拌速度下, 慢 慢滴入适量的无机酸至所需要的酸度, 水浴加热 至 50～ 54℃, 待体系的 pH 稳定后, 再加入定量的 高分子分散剂 C, 在高速搅拌下继续恒温反应一 定时间, 得到适宜粒径的硅溶胶, 最后将该硅溶胶 真空干燥 5h 以上, 将得到的白色固体在高速粉碎 机中研磨 1min, 经 700 目筛网筛分后的产品进行 性能测定, 并计算产率。 纳米二氧化硅的制备与表征 7 实验结果与讨论 （1）分散剂和溶液酸度对产物性能的影响 分散剂 的种类、用量和溶液 pH 值对产品的影响见下表 纳米二氧化硅的制备与表征 8 实验结果与讨论 表 1表明: 仅加入一种分散剂六偏磷酸钠, SiO2 粉体的粒径较大, 纳米级二氧化硅生成率低; 六偏磷酸钠与分散剂 C 同时并用,SiO2 粉体的粒 径变小,700 目筛网筛分率增加, 颗粒尺寸大多数 属纳米级 ( 图 1) 纳米二氧化硅的制备与表征 9 原理 六偏磷酸钠包覆在纳 米二氧化硅颗粒表面, 使粒子间带有相同的电荷而排斥, 减少聚沉。但由于六偏磷酸钠体积较小, 仅用六偏磷酸钠分散剂形成的双电层难于有效阻 止带电粒子团聚, 而配合使用高分子盐分散剂 C, 对纳米二氧化硅颗粒包覆形成的空间位阻作用与 具有双电层结构的六偏磷酸钠协同作用, 才能产 生有效阻聚作用。高分子稳定剂的稳定机理主要 是其结构中的高分子阴离子具有空间位阻斥力,且能形成一定厚度的双电层。 高分子盐分散剂的粒子在相互接近时产生两种情况吸附层被压缩而不发生相互渗透; 吸附层能发生相互渗透、互相重叠。这两种情况都导致体系能量升高, 自由能增大。第一种情况由于高分子失去结构熵而产生熵斥力位能; 第二种情况由于重叠区域浓度升高产生渗透斥力和混合斥力位能, 因而导致吸附了高分子的原生粒子再发生团聚的难度, 保持体系的 稳定。 纳米二氧化硅的制备与表征 10