仪器分析中的样品处理幻灯片.ppt

仪器分析中的样品处理 中国分析测试协会 汪正范 Tel: (010Email: zfwang@caia.org.cn 仪器分析的四个基本程序 样品的采集 样品的处理－分析试样的制备 上机分析 数据处理 样品处理的目的 将微量或痕量的欲测组分富集 将干扰欲测组分的物质去除 将无法被仪器分析的欲测组分转化成可被仪器分析的物质 样品处理在仪器分析中的必要性和重要性 分析样品必须满足所用分析仪器的要求 样品处理将直接影响分析结果的可靠性和准确性 整个分析过程中样品处理花费的时间和精力最多 样品处理应遵守的原则 采集的样品要能满足分析测试的目的，采集的样品要有代表性，故在采样的时间和地点，采样的方法，采样的量等方面作充分考虑。 采样装置应保证采样时样品组成 不发生变化。 样品处理前应首先了解分析测试的目的和欲测组分的物理、化学性能，对样品的基本情况(如：物理性能、化学组成等等)也应有所了解，以便选择适当的、合理的处理方法。 样品的采集方法 气体样品的采集 直接采集：刚性容器采用预抽真空法采样，柔性容器采用泵 采样。 富集采集－固体吸附法、溶液吸收法、冷阱收集法。 液体样品的采集 直接采集：可直接用棕色玻璃瓶采集，样品灌满并溢出后封好，瓶中不应有气泡，需要时应加适当的保存剂。 富集采集：吸附剂吸附。 固体样品的采集 直接采集：考虑样品的均匀性和代表性，采样量要大些，然后进行缩分。 大气中悬浮颗粒物样品的采集 根据所需采集颗粒物大小选择适当的滤膜或滤筒采集。 样品处理的常用技术（方法） 灰化和消解 主要用于有机物中金属元素的分析，通过高温氧化或强氧化剂（如浓硫酸、硝酸、高氯酸、王水等等）氧化的方法将有机物中的大量碳除去。 酸溶、碱溶和熔融 利用酸溶、碱溶或熔融的方法，将固体样品或灰化和消解后的产物转化为溶液，以便仪器分析或进行下一步的处理。 热解吸 利用控制加热速度和温度的方法使欲测组分从固体样品或固相萃取所用的固体吸附剂中解吸出来，从而与干扰组分分离。 热裂解 主要用于高分子化合物分析，通过控制加热速度和温度使高分子化合物发生分解，生成小分子碎片，分析这些分解产物，推断原高分子化合物的组成和结构。 电解 利用欲测组分与干扰物质的电解电位不同，通过电解的方法将欲测组分与干扰物质分离，并可以进行富集。如在作极谱分析或库仑分析时，可通过电解进行预分离和预富集。 色谱 不同运行模式的色谱本身就是一种分析仪器，可以用来对欲测组分进行分析测试。不同运行模式的色谱又是一种分离技术，可将欲测组分与干扰物质分离，然后用其他分析仪器进行脱机或联机分析。在样品处理中最常用的是柱色谱和薄层色谱。 测定血中乙醇三种方法的比较 性 能 指 标 烟 草 数 据（固体样品） 真红塔山 假红塔山 茶叶农药残留检测数据（固体样品） 毛细管固相微萃取器在水样预处理中的应用 毛细管固相微萃取器是中科院大化所关亚 风研究员等人研制开发的、用于水中半挥发 和不挥发有机污染物分析的一种水样预处理 装置。被分析样品从管壁交联固定相的中空 毛细管通过，欲测组分被固定相吸附，然后 再通过热解析将欲测组分解析下来，进入GC 或GC－MS，进行分析。由于通过增加固定相 的涂渍厚度和毛细管的长度和内径，可以获 得比SPME固定相体积大十倍以上的固定 相体积，使萃取富集倍数大大提高。 装 置 流 程 图 ASE快速溶剂萃取 工 作 原 理 ASE快速溶剂萃取是使用常 规溶剂，利用提高萃取压力和 萃取温度来提高萃取效率，缩 短萃取时间，节省萃取溶剂。 工作原理图 蛋白的沉淀 在用仪器分析生物样品中的一些小分子化合物及一些多肽类化合物时，蛋白质的存在，常常严重干扰分析，需要在制备仪器分析样品时将这些蛋白质除去，常用的除蛋白质方法有以下一些： 1.加热 当欲测组分热稳定性好时，可采用加热的方法将一些热变性蛋白沉淀。加热温度视欲测组分的热稳定性而定，通常可加热到90℃。蛋白沉淀后可用离心或过滤除去，这种方法最简单，但只能除去热变性蛋白。 利用不同蛋白质在高浓度的盐溶液中，溶解度不同程度的降低来沉淀除去蛋白质。在低盐浓度下蛋白质溶解度随着盐浓度升高而增加，称为盐溶作用。当盐浓度不断升高时，不同蛋白质的溶解度不同程度下降，并先后析出沉淀，称为盐析作用。盐析法的优点是对设备和条件要求低，安全，应用范围广泛，一般可在室温下操作。常用的中性盐有