原子荧光形态分析幻灯片.ppt

砷的形态与毒性 LD50 in rats (in mg/kg): SA-10测As的分析性能 100μL 采样环 色谱柱: 阴离子交换柱 As形态标准分离图谱 地下水中的As形态 含As(III)和As(V)，毒性相差两倍以上。 As(V)可直接治理，As(III)则不能。 两份水样的形态分析图谱 水样4 水样7 尿中As形态 尿中As形态的回收 饲料中添加的四种As剂 Georges-Marie Momplaisir, Charlita G. Rosal, and Edward M. Heithmar Arsenic Speciation Methods for Studying the Environmental Fate of Organoarsenic Animal-Feed Additives 饲料中As剂造成的As污染 Georges-Marie Momplaisir, Charlita G. Rosal, and Edward M. Heithmar Arsenic Speciation Methods for Studying the Environmental Fate of Organoarsenic Animal-Feed Additives 饲料中六种常见As形态 饲料中六种常见As形态 As(III), 50 μg/L; 2. DMA, 50 μg/L; 3. MMA, 50 μg/L; 4. P-ASA, 50 μg/L; 5. As(V), 50 μg/L; 6. Rox, 50 μg/L Roxarsone制剂的As形态 As(III)含量为4.9g/kg As(V)含量为0.18g/kg 实际饲料样品的图谱 海藻中无机砷测量 海藻中无机砷测量的意义： 海藻中总砷含量很高，但大多是无毒的有机砷，有毒的无机砷含量很低。但也存在无机砷含量很高的羊栖菜，有必要检测其无机砷含量，以评价其安全性。 海藻中无机砷测量的问题： 现有方法测量时，测量结果往往较高，达到1mg/kg以上。 海藻中砷形态的前处理 水+甲醇提取： 能保持形态不发生变化。 形态复杂，分离困难，需使用梯度淋洗。 1mol/L HCl提取： 有机形态不向无机形态转化。 分解有机形态，减少种类，简化分析工作。 紫菜中As形态 海带中As形态(氧化) 6M HCl提取后的As形态(氧化) 1M HCl提取紫菜的As形态(氧化) 1M HCl提取海带的As形态(氧化) 海藻中无机砷测量结果(酸) a 样品1、2为紫菜；样品3、4、8、9为海带；样品5为羊栖菜； 样品6为裙带菜；样品7为红毛菜 。 b 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。 c 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。 海藻中无机砷测量结果(水甲醇) a 样品均为海带。 b 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。 c 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。 FAPAS无机砷比对结果 SA-10测Se的分析性能 100μL 采样环 Se(VI) 毒性大 Se形态标准分离图谱 采用阴离子交换柱 Se形态标准分离图谱 采用C18色谱柱 SA-10 As、Se同测分析性能 100μL 采样环 Se对As有拮抗作用 As、Se同测形态标准分离图谱 富硒食品、保健品的检测 食品、保健品中Se形态分析的意义： 无机形态的硒对人体有害，但有机形态的硒，特别是硒代氨基酸对人体有益。 当前普遍做法是将无机硒通过生物转化得到富硒食品、保健品，转化率无法检测。 食品、保健品中Se形态分析： 某富硒保健品检测谱图 1. 四价硒Se(IV); 2. 五价砷As(V) 某富硒保健品检测结果 * * * * 色谱-原子荧光联用在元素形态分析中的应用 原子荧光形态分析 形态分析简介 原子荧光形态分析 原子荧光形态分析的应用 原子荧光形态分析仪的改进 元素形态分析的意义 元素的生物活性与形态紧密相关： 各种形态的毒性相差很大。 各种形态的迁移、转化性质也大不相同。 当前元素测量： 总量测量方式已经不能满足当前要求。 分析技术的发展已使形态分析成为可能。 元素形态分析的方法 概述： 将分离方法和高灵敏度检测方法联用。 分离方法的选定： 非色谱法：冷阱分离，或利用形态间HG差异分离。 色谱法：GC或LC和VGAFS联用。 原子光谱检测器的选定： ICPMS AAS VGAFS 形态分析分中涉及的分离方法 冷阱分离 - 只能分离有限的几种形态,做一些简单的样品,如水和尿 GC - 分离能力强 - 样品前