实验-热分析幻灯片.ppt

一、实验目的 了解差热分析的基本原理； 掌握差热分析的操作技术； 利用差热分析方法研究物质热变化过程； 仪器与药品 DZ3320A 差热分析仪 （南京大展机电研究所） 电子天平 氧化铝坩埚、镊子、小勺 待测样品CuSO4?5H2O，参比物Al2O3。 实验步骤 联机后开机预热； 称取约6mg的试样，放入坩埚，放入样品支架的左边托盘；同时称取等质量Al2O3参比物，装入坩埚置入样品支架的右边托盘； 设置参数值。按仪器设置键，用箭头键选择参数，并设置升温速率、终止温度等参数，然后按结束键，退出设置状态； 打开差热分析仪软件，点击开始测试，同时按RUN键运行实验；电脑上出现温度和温差随时间变化的两条曲线，直到测试结束； 关闭仪器。 操作因素 样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的反应； 参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰； 气氛； 升温速率：影响峰形与峰位； 样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，妨碍两相邻热效应峰的分离等。 * 材 料 性 能 实验 郑兴华 材 料 性 能 实验I 实验 粉体材料粒度分析 实验 材料的热分析实验 实验 材料的热分析实验 DZ3320型差热分析仪 DTA 0uV 设置 温度 24oC 0.0oC 运行 00:00 恒温 00:00 24oC （0） 温度 速率 恒温 24oC 10oC/min 2min 结束 RUN DZ3320型差热分析仪 DTA 0uV 设置 温度 24oC 0.0oC 运行 00:00 恒温 00:00 24oC （0） 温度 速率 恒温 24oC 10oC/min 2min 结束 RUN 影响DTA曲线的主要因素 仪器因素 炉子的结构与尺寸； 坩埚材料与形状； 热电偶性能等。 操作因素 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 在A点和B点之间，没有发生重量变化，即试样是稳定的。在B点开始脱水，曲线呈现出失重，失重的终点为C点。这一步的脱水反应为： CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O+2H2O 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis CuSO4·5H2O DSC DTA 实验规范 实验目的 实验基本原理 实验设备仪器和试样 实验步骤 实验数据的处理 实验报告的撰写 总结 实验 粉体材料粒度分析 一、实验目的 了解粉体粒度的各种表示方法； 了解激光粒度分析仪等粒度测试方法的测试原理； 掌握激光粒度分析仪测定粉体材料的粒度操作程序； 基本原理 颗粒 粉体 测量原理示意图 激光衍射法原理图 激光器 激光束 透镜 样品池 透镜 衍射光束 未衍射光束 光传感器列阵 中心传感器 粉末 主要依据： 1.颗粒物质的粒度范围； 2.方法本身的精度； 3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应要求方法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产过程有一定的指导意义； 4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度，样品是否有代表性等； 5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度； 6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。 粒度测定方法的选定 仪器与药品 粒度分析仪一台（Winner2000Z） 0.1-40、0.6-120、1.0-300微米三个档位 ； 试样若干种类； 自来水若干。 Winner2000Z激光 粒度分析仪主机外 形构造图 激光粒度分析仪光路构造图 实验步骤 测试前的准备工作 开启机预热10～15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。 清洗循环系统 进入分析软件界面，单击“查看”菜单中的“系统选项” 单击“通讯”选项卡，选择正确的机型及端口，然后单击“确定”关闭对话框。如下图： 实验步骤 测试前的准备工作 单击“测试”菜单中的“数据模板”，在打开的“数据模板”对话框中单击“测试信息”选