XRD试验基本操作流程.DOCVIP

XRD实验简明操作流程 开机准备 首先确认操作前无停电停水现象或通知；桌面台式电脑尚未开机，否则先予关闭。 1.将线闸盒内三组闸刀全部推上去 2.待操作面板初始化完成后屏幕显 再打开机器后部下方的总电源开关 示如上，按下左下角的真空泵开关 3.打开循环水箱左侧壁的电源开关 4.将水箱循环启动按钮推至RUN位 5.用光标键右移光标到IG-CHK前， 6.起始值一般大于200mV，抽几分 按ENTER钮显示真空度（毫伏数） 钟后视其低于120mV时准备就绪 开启射线与灯丝预热 确认循环水温在16～22℃以内，真空度已低于130mV，此时再开启桌面电脑电源。若 机器尚未送电就先开电脑，操控机械的软件程序将不能成功进行初始化，必须关闭电脑， 待机器供电后重新开启。 1.机器正常运转后再打开台式电脑， 2.点击运行XG Operation程序，界面 鼠标点击进入Rigaku/Control目录 出现后指点风扇形按钮开启X-射线 3.X-射线产生后，机器顶部的示警 4.执行自动程序期间不要操作电脑， 红灯点亮，屏幕显示起步功率值 约经过40分钟后功率达到40kV， 20kV，10mA，0.2kW。此后严禁随 100mA，4kW，老化结束界面同上。 意开关防护玻璃门，更换样品一 将白色框中的电压值改为40，电 定要按后叙开门程序规范操作！ 流值由100每隔半分钟降20 mA， 再指点风扇按钮右边的炒锅形按 一直降到40kV，50mA，2kW的常 钮，执行内置灯丝自动老化程序 用功率后，就可以转入测量操作 三、样品常规测试操作步骤 1.点击屏幕左上角Back命令，进入 为Yes，由测样人给定样品文件名， Rigacu/Right measurement目录，选 再在同行右边双击目录号32打开 择Standard measurement进入工作 条件设置框前半页，Use设为Yes， 界面，在目录列表中找到或者新建 再依次设定扫描角度范围、扫描精 要使用的目录行，如要使用第32 度、扫描速度、电压和电流等功率 号目录进行测量，首先将Use栏设 参数。一般设电压40kV，电流50mA 2.拖到条件框后半页，选择限高狭 3.打开防护门必须先按下操作面板 缝DivH.L.Slit值，通常选择10mm 上的DOOR钮，当看见小黄灯闪烁 后关闭条件框，条件将自动设定。 和听到响音后方可向右用力拉开门 4.开门后先打开内置照明灯，在塑 按照条件框设定的DivH.L.Slit值选一 料工具盒内查找所需的限高狭缝片。 款限高狭缝片，正确插入图示位置。 原备有1.2mm、2mm、5mm和10mmOpen片，镀膜样 （Open）1.2mm片 5.将制备好的粉末样品准确插入中 ６.机器自动进行初始化操作后弹出 心铁夹中，挂好圆形防护盖，轻 几页画面，当黑色测图页面出现时， 轻碰合防护门。点击本框左上角　　　　　　 会弹出一小框要求确认插入合适的 Execute Measurement钮执行测量　　　　　　 限高狭缝，确认无误后点击Ok开测 注意：若关门太快或用力过大，左侧门板将被撞离原位，此时X-射线将被保护机构自动关闭，功率回零，顶灯熄灭，灯丝寿命将受损。只能重新点击风扇形按钮再开X-射线，手动赋值把功率从20kV，10mA，0.2kW提升到测试功率（通常是40kV，50mA，2kW）。操作顺序是：先每隔半分钟升5kV电压，从20kV升到40kV；再每隔半分钟升20mA电流，从10mA升到50 mA，然后继续测量。 7.衍射峰测量完毕，在屏幕下方点