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* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第1章 概述 1.4 水汽分析基础知识 1.4.1 水汽分析基本操作 ㈢ 滴定分析基本操作 ②涂油:为使酸滴定管的活塞转动灵活而且不漏,活塞部分需要涂油。 如果活塞孔或出口尖被油脂堵塞,则必须清除。活塞孔堵塞时,可取下来用细铜丝捅出。如管尖被堵塞,则先用水充满全管,将管尖浸入热水中,温热片刻后,突然打开活塞,借水流将熔化的油脂冲出或用CCl4等有机溶剂浸泡溶解。如仍无效,取下活塞,用一根长40~50cm的24号细铜丝,从出水口管尖自下而上穿入出水口,当铜丝上端进入活塞孔时,用火柴棍把铜丝顶出活塞孔的大口,把铜丝在细玻璃棒上绕成螺旋形,抽出玻璃棒,从管尖处把铜丝抽出。铜丝经过管尖时,螺旋被拉直并把堵塞物拉出。用此法清除堵塞物时,铜丝不能太粗、太硬、动作要轻,以免损坏管尖。 第1章 概述 1.4 水汽分析基础知识 1.4.1 水汽分析基本操作 ㈢ 滴定分析基本操作 ③检漏:滴定管要确保不漏,就需要对其进行检漏。 检查时,酸式滴定管先关闭活塞,用水充满至“0”线以上直立2min,仔细观察管尖有无水滴滴下,活塞缝隙处有无渗水;然后将活塞旋转180°再检查。如有漏水现象,则需要重新涂油。碱式滴定管只需装满水直立2min即可。碱式滴定管如果漏水,更换玻璃珠或胶管即可解决。 检漏合格后,需要用除盐水洗涤3~4次,每次用水约10mL,边转动边向管口倾斜,使水流经全管,并可轻微振荡。洗后的水可从管尖放出一部分以冲洗出水口,其余的从管口倒出。当从管口倒水时,不要打开活塞,以免将活塞上的油抽入管中。 第1章 概述 1.4 水汽分析基础知识 1.4.1 水汽分析基本操作 ㈢ 滴定分析基本操作 ④装液:从试剂瓶向滴定管装溶液时,一定要直接由瓶子倒入,绝不要再用漏斗、烧杯等其他玻璃仪器。 装液前一定要先将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶子内壁上的水珠混入溶液。用摇匀了的溶液将滴定管涮洗三次,第一次约用10mL,第二次、三次各用约5mL,洗法同前。特别要注意务必要使操作溶液洗遍全管,并使溶液与管壁充分接触,每次都要冲洗出水管尖,并尽量放进残留溶液。 装入溶液时,管壁活塞,左手三指持管口处,右手持瓶,将溶液慢慢倒入,使其顺管壁流下,直到“0”刻度以上。小瓶可直接握住瓶身(标签朝手心),大瓶可放在桌上,手握瓶颈使其慢慢倾斜。为了使溶液充满出口管(出口管中不允许由气泡),对于酸管,可将其稍倾斜,然后突然打开活塞,使溶液冲出,一般即可将气泡排出;如未排出,可重复操作几次。如仍未将气泡排出,表明管尖部分未洗涤干净,需要重新洗涤。对于碱管,可将连接用胶管向上弯曲,放出溶液,即可将气泡排出。 第1章 概述 1.4 水汽分析基础知识 1.4.1 水汽分析基本操作 ㈢ 滴定分析基本操作 ⑤滴定:一般在锥形瓶中进行滴定,必要时可以在烧杯中滴定。滴定成功与否的关键是滴定管的操作及被滴定溶液的混匀。 滴定管要垂直地夹在滴定管架上,下端管尖高于锥形瓶口3~5cm。锥形瓶下衬白瓷板或白纸。操作时要左手操纵滴定管,右手摇动锥形瓶。使用酸式滴定管时,左手无名指与小指向手心微曲,轻轻抵住出口管,其余三指控制活塞,手指微曲,轻轻向手心方向扣住,手心悬空。转动活塞时,切勿向外用力,防止拔出活塞,造成漏液现象;使用碱式滴定管时,左手无名指与小指夹住出口管,拇指与食指挤压玻璃珠右上侧的胶管,使玻璃珠与胶管间形成空隙,即可流出溶液。不要挤捏玻璃珠下侧的胶管,否则会使出口管尖头出现气泡。 第1章 概述 1.4 水汽分析基础知识 1.4.1 水汽分析基本操作 ㈢ 滴定分析基本操作 在锥形瓶中滴定时,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离白瓷板或白纸3~5cm,滴定管下端伸入瓶口约1cm。左手如前控制滴定管,右手摇动锥形瓶。要边滴边摇,摇动时要靠转动手腕关节使锥形瓶瓶体向同一个方向转动(左、右旋转均可)。瓶口不可接触管尖,瓶口仅以管尖为圆心作轻微的晃动,锥形瓶体一定要形成转动,不能称为摆动或振动。用烧杯滴定时,滴定管尖应位于烧杯口偏左后方,并伸入杯口约1cm,右手持玻璃棒在右前方搅拌溶液。搅拌时也要作圆周运动,但不要碰撞烧杯壁和管尖。如果用电磁搅拌则更加方便。 滴定时开始的滴定速度可以稍快,边滴加边摇动,但也不要超过10mL/min,更不能撒开左手任溶液自流,临近终点时应逐滴滴加,每加入1滴后都要充分摇匀,最后则需要每加半滴就要充分摇匀,直至溶液变为终点应有的颜色为止。滴加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在管尖上,但其量不足以自由落下而形成半滴,然后使锥形瓶内壁轻轻靠一下管尖,用少量除盐水冲洗瓶壁,将其洗入溶液

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