依法测定熔点.PPTVIP

熔点测定法 熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 一、基本原理 根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2 0 1 0年版二部附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法;遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。 本文主要介绍第一法 二、测定方法 1. 加热用容器 2． 搅拌器 3． 温度计 4. 毛细管 5. 传温液 6. 药品检验用熔点标准品 （一）、仪器与装置 （二）操作 （1）供试品的预处理取供试品，置研体中研细，移置扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重”的条件进行干燥。 （2）将毛细管开口的一端插人上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落人管底，再借助长短适宜(约60cm)的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部;装人供试品的高度应为3 m m （3） 将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面(加热器）的上方2. 5 c m以上;加人适量的传温液,使传温液的液面约在温度计的分浸线处。加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10°C时，调节升温速度使每分钟上升1. 0 ?1.5°C(对于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2. 5?3. 0°C)，待到达预计全熔的温度后降温;如此反复2?3 次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。 （4）当传温液的温度上升至待测品种规定的熔点低限尚低10°C时，将装有供试品的毛细管浸人传温液使贴附(或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在汞球的中部;根据（3）掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。 (5). 传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装人毛细管内的高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。 (6) .初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录;并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。 “发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙； “收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上； “软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌； “出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。 三、注意事项 1. 温度计的校正温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还因其规定的允差较大，且在较长期的使用后，其标值因经受多次反复受热、冷却而产生误差，因此应经常采用中国药品生物制品检定所分发的熔点标准品进行校正。通常可在测定供试品时同时进行。 2. 干燥熔点标准品。 3. 初熔、全熔或分解突变时的温度，都要估读到0. 1°C ，并记录突变时或不正常的现象。 5. 测定结果的数据应按修约间隔为0. 5 进行修约，即0. 1?0. 2°C舍去,0. 3 ?0. 7°C修约为0. 5°C ,0. 8?0. 9°C进为1°C ;并以修约后的数据报告。但当标准规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为1 进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。 6. 经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围以内时，判为“符合规定”。但如有下列情况之一者，即判为“不符合规定”：①初熔温度低于规定范围的低限;②全熔温度超过规定范围的高限;③分解点或熔点温度处于规定范围之外；④初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且其过程较长，并与正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。 7. 熔点在80°C以下者的传温液用水，80°C以上者的传温液用硅油。