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聚3-甲氧基噻吩薄膜的制备和表征 化学与化工学院 化学（师范）专业 学号 姓名 指导教师 【摘要】采用循环伏安法在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)离子液中电化学聚合聚3-甲氧基噻吩薄膜，并使用红外光谱仪对合成的聚合物膜进行结构分析，通过扫描电子显微技术来表征聚3-甲基噻吩的表面形貌，利用循环伏安法检测聚3-甲基噻吩的电化学性能。 【关键词】聚3-甲氧基噻吩薄膜; 离子液体(BMIM) PF6 ;电化学聚合; 循环伏安法 1 前言 噻吩由于其在煤和原油中占一定的含量，是煤化工和石油化工过程中的重要副产品, 而成为燃油、燃煤过程中主要环境污染物之一。随着噻吩的功能化研究在国外得到越来越多的关注,使得噻吩变废为宝。经过科学家们的研究，对噻吩进行合理的分子修饰和有效转化，可以将噻吩作为一种重要的化工原料在电子、信息、显示等领域中广泛应用。 导电聚合物材料的主链含有共轭大∏键的电子结构特征，因在现代光电子、微电子领域具有广泛的应用前景而倍受学术界和产业界青睐[1]。1990年, Burroughes 等人[2] 首先提出导电聚合物聚对苯乙炔( PPV) 的电致发光性能，之后便掀起了全球科学家们开发与研究聚合物电致发光材料的热潮[3-5] 。其中聚噻吩及其衍生物因噻吩环可取代、拥有大量侧链的结构、独特的光学性质和电子传输能力，可用于有机太阳能电池，化学传感，电致发光器件衍生物PEDOT是有机电致发光器件制备中重要的空穴传输层材料。聚噻吩主链以噻吩环为结构单元的高分子掺杂后具有导电性，电导率可达102S/cm。可通过催化聚合、化学氧化聚合或电化学氧化聚合制备。一种常见的导电聚合物本征态聚噻吩为红色无定型固体，掺杂后则显绿色颜色变化电致变色器件应用。[7]。基于取代基对聚噻吩性能的影响，许多科学家们致力于合成新型聚噻吩衍生物以改善聚噻吩的各种性能。聚3-甲氧基噻吩作为一个重要的聚噻吩衍生物在微电子学，光电子学领域具有广泛的应用。 在过去，对聚噻吩的制备研究主要是在有机体系中进行,大量的证据表明体系中水的存在哪怕是极少量的水，对噻吩的电化学聚合都是有害的,它很大程度上降低了聚噻吩的有效共轭链长和电导率[8]。因为它们在水中的溶解度低、氧化电位高以及噻吩阳离子自由基与水亲核能力差。因此常在有机溶剂像乙腈、丙酮中电化学聚合聚噻吩及其衍生物薄膜。然而随着人们环保意识的加强，绿色化学的概念深入人心，科学家们越来越关注开发和使用对环境友好的溶剂。离子液体作为一类新型的环境友好的“绿色溶剂”有其优异的性能,并在很多领域取得成功应用[9]。 　离子液体是室温下表现为液体的离子化合物，由于其自身的一些特点，如对无机和有机材料表现出良好的溶解能力；具有高极化潜力；可作为一个水的非共溶极性相使用; 非挥发性可用于高真空体系中,同时可减少因挥发而产生的环境污染; 通常在300 ℃范围内为液体,有利于动力学控制; 表现出Bronsted ,Lewis ,Franklin 酸及超强酸酸性; 导电性好；不可燃,毒性小;易于制备；价廉等。因此决定了离子液体可以作为绿色化学反应介质[10-11]。 本实验即在离子液体中电化学聚合聚3-甲氧基噻吩薄膜。其中，离子液体(BMIM) PF6 既作为溶剂又作为支持电解质,直接电化学聚合制备聚3-甲氧基噻吩薄膜。 2 实验部分 2.1实验仪器药品 主要试剂： 无水乙醇 AR 天津市福晨化学试剂厂；丙酮 AR 天津市福晨化学试剂厂；3-甲氧基噻吩98%河南万象化工有限公司；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 99.9% 河南利华制药有限公司 主要仪器： 电化学工作站 CHI660c 上海辰华有限公司；铂丝电极 CHI115 上海辰华有限公司；非水Ag/Ag+参比电极 CHI112 上海辰华有限公司；导电玻璃 1030*1460 4? 深圳南玻显示器件有限公司；烧杯 10mL 福州裕华化玻仪器商行；容量瓶 100mL 福州裕华化玻仪器商行；移液管 1mL、5mL 福州裕华化玻仪器商行；超声清洗器 KQ2200B 昆山市超声仪器有限公司；场发射电子显微镜HitaCHI S-4700 日本HitaCHI2.2导电玻璃的预处理 将导电玻璃裁剪为10 mm×30mm大小，依次通过蒸馏水、无水乙醇、丙酮超声洗涤5min以除去玻璃表面的灰尘和油脂，最后再用蒸馏水清洗而后干燥备用。 2.3聚3-甲氧基噻吩薄膜的制备 聚3-甲氧基噻吩薄膜的聚合在CHI660c电化学测试系统中进行，采用三电极体系，工作电极为导电玻璃(ITO)，对电极为铂丝，非水Ag/Ag+(AgNO3乙腈溶液)为参比电极。以1-丁基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐[BMIM]BF4作为溶剂和支持电解质，体积比为1:5的3-甲氧基噻吩单体与[BMIM]BF4溶液为电