污水BOD、COD、SS、氨氮、PH检测方法以和原理等等.doc

(COD、SS、BOD、氨氮、pH) 目录 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 ........2 化学需氧量（COD）测定方法比较 ...............6 废水中悬浮物（SS）的测定 ......................... 9 生化需氧量（BOD5）测定 ...........................10 氨氮的测定......................................................17 水样?pH?值的测定 ..........................................21 化学需氧量（ 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 ） 化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。COD?反映了水中受还原性物质污染的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以?COD?测 定又可反映水中有机物的含量。 重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液， 加热回流， 将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500mL 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉） 。 3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7） ；称取预先在 120℃烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀 释至标准线，摇匀。 2、 试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O） 、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至 100mL，储于棕色瓶内。 3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O） ：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中， 标定方法 加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） 。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、 取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回 流 2h（自开始沸腾时计时） 。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ，摇匀。 2、 冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3、 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 亚铁铵标准溶液的用量。 4、 测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、计算： CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V 式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用