2_5_二溴甲基对苯二甲腈的合成.pdf

第 2 3卷第 4期 精 细 化 工 Vol. 2 3 , No. 4 2 0 0 6年 4 月 F INE CHEM ICAL S Ap r. 2 0 0 6 功能材料 2, 5二溴甲基对苯二甲腈的合成 黄池宝 ,任安祥 (韶关大学 英东生物工程学院 农业工程系 ,广东 韶关 　512005) α 摘要 : 以对二甲苯为原料 ,分别通过芳环上的溴代 、亲核取代及 位溴代 3步反应 ,合成了 2 , 5二溴甲基对苯二 甲腈 。以碘作催化剂 ,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于 12 ℃严格避光条件下搅拌反应 18 h,得到 2 , 5二溴对二 甲苯 ; 2 , 5二溴对二甲苯与氰化亚铜在 DM F 中加热回流 48 h得到 2 , 5二甲基对苯二甲腈 ; 2 , 5二甲基对苯二甲 ( ) 腈与 N 溴代丁二酰亚胺 NB S 在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应 16 h 得到 2 , 5二溴甲基对苯二甲腈 ,各 ( ) ( ) 步收率分别为 963% 、875% 、3 14 % 。借助正交实验优化了各步的反应条件 :溴代 n B r n∶p xylene = 22 1∶, c 2 ( ) ( ) ( ) ( p xylene = 32 mol/L ,反应温度 12 ℃,反应时间 18 h;亲核取代 n CuCN n∶2 , 5二溴对二甲苯 = 2 5 1∶, c 2 , ) α ( ) ( ) 5二溴对二甲苯 = 02 mo l/L ,反应温度 155 ℃,反应时间 48 h; 位溴代 n NB S n∶2 , 5二氰基对二甲苯 = 2 1 1∶, c (2 , 5二氰基对二甲苯 ) = 01 mol/L ,反应温度 80 ℃,反应时间 16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁 共振氢谱表征 。