3_氨基_1H_1_2_4_三氮唑的合成工艺研究.pdf

· · 文章编号： （ ） ;8@B;FB = ;@ ;8@; 摘 要： 关键词： 氨基 三氮唑 简称 是合成 出现白色固体，继续蒸馏 ，结束，凝结得白色 7@ @ ;@ ;A=AB@ C K0E B]O‘ 冠心病药 曲匹地尔和合成 、 固体即为 氨基 三氮唑的粗产品。向反应 LMNOPQ RS554T= LMNOP) 7@ @; A=AB@ W;X=Y 、 等染料 的重要中间体。目前， 烧瓶内加入乙醇（ ），搅拌溶解， 后补充 1SU== LMNOP)L5VSG7 ], ;]O‘ 该化合物的制备方法主要有以下两种K9C;E 以水合肼、 乙醇（; =], ），继续搅拌直至所有粗产品溶解， 氰胺、甲酸为原料，经成盐、酰化、环合合成产品，操 冷却结晶，抽滤，并用乙醇（],#7 ）洗涤。干燥、称 WBY 作方便，但反应温度高合成过程中会产生有毒害气 重、分析。得白色固体 ， （文献 ： A 78:;^ ]a:;=;B! 体 如 或 等 副产物多，纯度低，分离困难W7， ）， 含量： ，收率 ， C *’ *Z EA ;7;8! b,* GG:;H F:GH %1 @ DY @; ； 以氨基胍碳酸盐、甲酸为原料，经环合反应脱 （ ， ）： ， ， ， ， 。与标样的 C=E9 ! P] 7B 77= ;8F ;= F7 去 、 ，此法原料易得，污染少，但产品纯度只 红外谱图一致，证明产物正确。 *Z Z = = WFY 有GI左右 ，难以满足医药等后续精细化学品高纯 =QQ 结果与讨论 度的要求。本文对方法（ ）的合成工艺进行深入研 = = :;QQ 回流时间的影响 究，使产物纯度提高到GGI ，收率FI 以上。 在反应过程中改变回流时间，结果见表 。 ; 表 回流时间对产品的影响 ;99实验