SDC制备.pdf

柠檬酸法制备固体燃料电池 SDC 粉体 实验目的： 1. 了解固体燃料电池的概念； 2. 了解固体粉体的制备方法； 实验原理： 固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell)属于第四代燃料电池，是一种在高温下 将储存在燃料核氧化剂中的化学能直接转变成电能的全固态化学发电装置。SOFC的最大特点 是能量转换效率不受“卡诺循环”限制，高达60～80％，因此其使用效率是普通内燃机的2～ 3倍。此外，它还具有燃料适用性广，模块化组装，零污染，低噪音，比功率高等优点，可 以直接适用氢气、一氧化碳、天然气、液化气以及煤气等多种碳氢燃料。迄今，SOFC作为一 类高效的清洁能源，已经得到了广泛应用。如，SOFC可以用作大型集中供电、中型分电和小 型家用热电联供等领域的固定电站，还可以作为船舶、车辆等的移动电源。 固体氧化燃料电池的原理是一种电化学装置，其组成分成：电解质、阳极或燃烧极、阴 极或空气极和连接体或双极板。 氧化钐掺杂的氧化铈Ce0.8Sm0.2O1.9（Sm取代20％Ce的位置， Sm-doped-Ce,简称 SCD)，是中温固体氧化燃料电池（IT-SOFC，工 作温度400～700度）的电解质材料，实验室中主要采用柠檬酸法、 甘氨酸法和固相法制备。本实验中采用柠檬酸法制备SDC粉体。该粉 体具有高活性、易于烧结、中温工作导电率佳、稳定性高的特点。 在反应中，柠檬酸作为燃料，硝酸作为氧化物。当柠檬酸与金 属离子络合后，对其加热，会形成溶胶，进一步加热会得到凝胶， 最后发生自燃，生成黄白色粉末。在600度预烧2h成相。再利用X射 线衍射、热分析、透射电镜等手段对产品理化性质进行表征。 实验步骤 1. 燃料电池 SDC 粉体的制备 （1） 称取0.22g Sm O 加入 2.5 mL 浓硝酸中，搅拌使其完全溶解，再加入 10 mL 蒸馏水。 2 3 （2 ） 称取2.17g Ce(NO ) .6H O 加入上述溶液中，搅拌至其完全溶解。 3 3 2 （3 ） 往步骤2 所得溶液中加入 2.9 g 柠檬酸，搅拌至固体完全溶解，然后缓慢滴加浓氨水， 并不断搅拌，直至体系 pH 值为 7～8，继续搅拌 30min 。 （4 ） 将上述体系转移至蒸发皿中，小火加热并不断搅拌。溶液逐渐变粘稠，形成胶体状， 最后发生板结。随着体系中水进一步被蒸干，干凝胶自燃，最终得到黄白色粉末。 收集粉末在 600℃煅烧，即可得到最终所需的燃料电池 SDC 粉体。 注意事项： （a ） 加入浓氨水和浓硝酸的实验在通风橱内进行 （b ） 燃烧反应的火焰温度对产物的性质有较大的影响。火焰温度越高，产物的结晶程度 越好，晶体尺寸也越大，但也容易发生烧结，降低粉末的比表面积，易于团聚。因 此需要选择合适的燃料以及获取粒度小、团聚弱的粉末。一般认为，采用柠檬酸作 燃料制备得到的样品粒度较均匀，在烧结前后都能保持良好的分散度。 思考题 （1） 滴加浓氨水的过程中有什么现象发生？分别生成什么物质？ （2 ） 若在体系浓缩过程中出现浑浊，试说明是何原因造成的，该采取什么措施？