二氯乙烷处理.doc

附：检测方法 一．取样检测 取样①．硅醚含量检测。 质量指标：硅醚含量≥13%，除过二氯乙烷其他杂峰≤0.2% 硅醚含量检测用气相检测，含量计算用已知样做对照和折算。 取样②．硅醚转化率。转化率要求：≥80%。 车间在氯化反应结束，取出样，在车间制样处用氨气将三甲基氯硅烷氨化为六甲基二硅氨烷，再通过气相检测，这样不会破坏气相柱子。转化率计算：气相检测各组分出峰按顺序：硅醇、二氯乙烷、硅醚、氨烷只有四个组分即四个峰，计算转化率： 「氨烷含量」÷「硅醇含量＋硅醚含量＋氨烷含量」×100%=转化率 气相条件：120℃—70℃—150℃ 取样③．用广泛试纸检测PH值。PH值≥8 因为，三甲基氯硅烷是强酸性，当反应液呈碱性后，其已经全部反应为六甲基二硅氨烷。 取样④．检测硅醇含量。硅醇含量≤3.0% 检测方法：「硅醇含量」÷「硅醇含量＋硅醚含量＋氨烷含量」×100%=转化率 气相条件：120℃—70℃—150℃ 取样⑤．检测六甲基二硅氨烷含量①气相转化含量：≥75%，硅醇含量：≤3.0%。 ②滴定含量≥10%（酸碱滴定法） 因为，气相检测不能很准确的或不能满足车间含量准确度要求，即检测混合液的单组分含量准确性不够。所以，调整方法，改为酸碱滴定法，且此方法可以满足车间投料准确度，偏差≤±0.2%。 方法： 气相转化含量，转化含量≥75%，硅醇含量：≤3.0% 转化含量计算按取样②，硅醇含量按取样④方法，以及仪器检测条件。 滴定含量（酸碱滴定法），滴定含量≥10%—14%六甲基二硅氨烷的滴定含量检测： 硫酸标准液：0.20mol/L 取样量：10g，体积：8ml 量取90ml甲醇，10ml纯净水，将样品溶于其中，轻摇三次，滴入三滴甲基红指示剂，用硫酸标准液滴定到橙红色。颜色转化：由橙黄色转为橙红色需要3-5滴标准液。 计算公式： 标定液体积×标准液浓度×1×160/样重×10=样品六甲基二硅氨烷百分含量 操作要求：1．每个样标定三次 2．三次标定浓度偏差：≤±0.2% 3．每次配制新的硫酸标准液要用六甲基二硅氨烷已知浓度样核定标准液偏差。并满足操作要求。 二．套用回收二氯乙烷＋六甲基二硅氨烷的质量要求： 1．外观：无色透明液体。 2．六甲基二硅氨烷气相转化含量：≥75%。 3．六甲基二硅氨烷标定含量：≥10%。 4．硅醇含量：≤3.0%。 5．除过二氯乙烷其他杂峰≤0.2%。 五甲基尿苷生产回收二氯乙烷的处理工艺（套用于硅甲化反应） 除水 1.1将需要除水的废二氯乙烷抽入分层釜，静置分层30分钟。然后，下层装桶，分出上层水层并水层排掉。硅醚含量在14－-18%的废二氯乙烷每200L桶的重量可以约为：240kg 2．氯化 2.1将除水废二氯乙烷：2200kg（1900L，9桶40kg）抽入氯化釜，搅拌5分钟，取样①：检测硅醚含量。降温到10℃以下，抽入定量浓硫酸，降温到1－5℃开始通适当流速的干燥氯化氢气体，注意尾气排放，以及检测排放量（用氨水检测）。 2.2控制釜温10℃以下，在开始一段时间通气时尾气小，控制好通气量不能太大。 2.3控制通气压差0.05－0.1MPa左右和通气温度20℃，通气反应5－6小时，取样②：并制好样通知分析人员，气相检测硅醚转化率：≥ 75%。再通气40－60分钟，停气搅拌2-4小时并控制温度10℃以内，再取样②：并制好样通知分析人员，气相检测硅醚转化率：≥ 80%。如果分析不合格，根据分析结果再通气体30分钟，取样并制样检测转化率。 2.4分析合格，静置分层。静置30分钟，分出下层硫酸，并装桶。分层结束上层转氨化釜。3．氨化 3.1将氯化料转入氨化釜，转完料，准备通氨气。 3.2将氨化釜釜温控制在40℃以下通氨气，在氨气压差0.15－0.2MPa（通气管为氧气管）下通气3－4小时，尾气排放打开，并及时观察（用广泛试纸检测），是否有氨气放出。注意：通氨气在停止前30分钟先将液氨瓶的阀关闭，让气化罐的压力降完。 3.3待尾气开始正常排出氨气，此时停止通氨气，取样③：用广泛试纸检测料液的PH值≥8。可以确定反应结束，再搅拌2小时。并停搅拌前将釜温控制在20－25℃准备抽液碱。 3.4停搅拌下抽入配制好的25%液碱，然后搅拌10分钟，分层。静置15分钟，分层下层碱液，装桶。分层液碱外观：蛋清色，若发白浑则是碱量不足需补加。 3.5上层料控制温度25℃，加入颗粒氯化钙200kg，搅拌20分钟。然后，搅拌下放料抽滤到回流釜。放完料，用清水将釜内冲洗干净，并烘干待用。以及将氯化钙装袋并将滤袋用薄膜袋封好，防氯化钙吸潮。 4．除氨 4.1抽滤结束，然后，装桶并装桶不能装满，余留20公分的空间，标示：成品老化，批号、时间和日期。老化时间32小时－48小时，取样④：检测硅醇含量≤3.0%。检测合格，抽入除氨釜，搅拌下加热回流4小时