安培型电化学检测器的使用与维护.pdf

102 分 析 仪 器 2010年第6期 业 业 业 业 业 ；仪器使用与维修 l 带 芥 习 j， 芥 习 带 j， ， ：， 安培型电化学检测器的使用与维护 李 明 聂 敏 宋爱羚 (北京协和医院内分泌科 ，北京 ，100730) 摘 要 本文就安培型电化学检测器 的使用与维护 ，特别是如何使基线平稳 ，保持最佳工作状态 ，提高灵敏 度 ，减少故障总结了一些心得与经验 ，进行交流 。 关键词 安培型电化学检测器 使用与维护 随着高效液相色谱技术应用范 围的扩展 ，电化 一 针平时用的标准品，看色谱图是否符合要求。 学检测器也经常使用，特别是在一些特殊领域如神 3．根据测定 目标物质的电流一电位 曲线 (流体 经递质、抗氧化剂 、碳水化合物等 ，有着不可替代的 动力学伏安图)来选择最小电位 以氧化 目标分析物 ， 应用 ]。目前 电化学检测器 的类型主要有安培 、 即设定分析电位 。若样本 中含有多种 目标物时，选 库仑 、极谱和电导 4种，其 中应用最广泛的是安培检 择的原则是以最重要 的目标物为主，或者 以能电离 测器 ，本文就 日本 岛津公司的 L—ECD一6A 电化学 所有 目标物的最小电位为主。过度升高电位不会增 检测器和美 国BAS公司的 MF一9000电化学检测 加分析信号的有效性 ，而有可能增加基线噪音和其 器，在使用过程 中，如何使基线平稳 ，保持最佳工作 它组份的氧化 ，造成不必要 的杂峰 。分析 电位的选 状态 ，提高灵敏度等进行总结 ，与大家交流 。 择可对分析物做 出一定的筛选，比如分析物 中含有 1．高效液相色谱仪和电化学检测器应配用电 一 杂质时 ，已知杂质的电离 电位高于 目标物 的电离 源稳压器 。高效液相色谱仪联接 电化学检测器时注 电位 ，这时选用低于杂质的电离电位的分析电位 ，就 意将输液管套上螺丝和密封 圈后，插到电化学检测 会使在分析物中的杂质不产生 电离，从而避免杂质 器检测池螺丝孔到底后保持不动 ，同时拧紧螺丝 ，避 对 目标物分析的干扰测定 。特别是当测定样本的前 免直接拧紧螺丝时输液管滑动所造成的死体积，因 处理无法达到理想时 ，选用合适 的分析 电位有一定 为 目前的电化学检测器检测池 的体积都很小 ，均在 的帮助 。当不知杂质的电离 电位时，若色谱 图中有 0．5肚1左右。管路尽量选用 PEEK材料 ，避免脱落 杂峰且 目标物已经有 了明显的测定信号，这时可逐 的细小金属对检测池 电极 的影响 。若使用金属管 次降低分析电位并重复进样来选择最佳色谱图。另 路 ，最好在色谱柱前加装保护性预柱 ，定期更换预柱 外，在不影响分析物最小浓度测定的前提下 ，选择适 柱芯，或者随时观察预柱柱芯 ，颜 色改变及时更换 。 合 目标物的信噪比，不仅有利于基线的平稳 ，更有利 这一点在型号较老或使用时间较长的高效液相色谱 于分析物浓度的计算 。有的电化学检测器可设定测 仪配用电化学检测器时尤其重要。由于检测池的体 量 电流值的范围，这样做对 电极有一定的保护作用， 积小，在保证测定效果的前提下，尽量选用小一些 的 设定的原则是测定 电流的范围能涵盖样本 中最大 目 进样环 ，如 20~,1以下。 标物的浓度，同时有利于降低基线电流值 。 2．检测器第一次使用前要冲洗管路 ，