氨基值测定.doc

氨基值报告 亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定亚硝酸钠标准滴定溶液的配制 称取亚硝酸钠7.2g，氢氧化钠0.11g，无水碳酸钠0.2g置于烧杯中，加蒸馏水，转移至1容量瓶中，加水定容，摇匀。 亚硝酸钠标准滴定溶液的标定 用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液，放入100mL烧杯中，用量筒加入20mL盐酸（1+2）和25mL水。仪器“灵敏度”调至2×10-8A/格（×0.01），“终点”调至50，“极化电压”调至50。打开搅拌器，调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入亚硝酸钠标准滴定溶液。记录滴定管读数X0。按“开始”键，仪器自动开始滴定，结束后，记录滴定管读数X1。滴定消耗体积为X1－X0。硝酸钠标准滴定溶液的标定结果表1 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度计算公式为： C= 式中：m——对氨基苯磺酸的质量，g； V——消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL； M——无水对氨基苯磺酸的摩尔质量，g/mol，M=173.19。 亚硝酸钠标准滴定溶液的标定结果 序号 消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积（mL) 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度（mol/L） 1 0.1016 2 9.47 0.1024 平均值 9.51 0.1020 故测得亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度为：0.10mol/L。 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，置于00mL烧杯中，加入200mL热水溶解，加入1+1盐酸溶液30mL，溴化钾溶液20mL，冷却至5~10℃，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至溴化钾淀粉试纸呈现微蓝色，并经过5min不消失即为终点。氨基值的测定结果见表2。2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量以质量分数ω表示，数值用％表示，计算公式如下： 式中：m——试样的质量，g； ——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，mol/L； V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL； M——2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩尔质量数值，g/mol，M=180.20。 表22-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚测定 消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积（mL) 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量ω 1 0.5011 26.87 98.56 2 0.5031 26.91 98.32 平均值 0.5021 26.89 98.44 故测得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量 问题与分析： 1、每次测定前仪器需调零，电极需洗净擦干； 2、0.5 g 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚淀粉-碘化钾试