硫酸铁铵对安息香的氧化.pdf

维普资讯 67 第 l6卷 第 6期 益 阳 师 专 学 报 Vo-_16No．6 1999年 11月 JOURNALOF YIYANG TEACHERSCOLLEGE Ndv．1999 硫 酸铁铵对安息香 的氧化 俞善信，曾盈 08；l (湖南师范太学 化 学化工学院 ．湖南 长 沙 410081) 摘 要 ：将安 息香 与十二木合硫 酸铁镀在稀醋酸 中回流 70rain得 苯偶酰 ，收率 86％～ 95％ 十=如台 关键词 ；鱼； ；堑垫 堕壁壁，=苹茎 =罔．争汜舞J 中圈分类 号：O614．811 空黛标识码 ：A 文章稿号：1001—876Xf1999}06—0O68—02 On theOxidation ofBenzoinwithAmm onium FerricSulphate YU Shah—xin，ZENG Ying (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，Huna~NormalUniversity CIm }la 410081 China) Abstract：Refluxingbenzoinwith ~ilmonium ferricsulfatedodecahydrateinHOAcand 0 f0r70min gave86％ ～95％ benzil． Keywords：benzil；synthesis；benzoin；oxidation；ammonium ferricsulfate 苯偶酰(Benzil，二苯基 乙二酮)是重要的有机化台物，人们 曾用多种氧化剂来氧化安息香 而得_】J．作者也 曾发现 FeC13．6H20是氧化安息香 台成苯偶酰的优 良氧化剂 ，不过 FeCI3· 6H2O 易吸潮 ，难于保存 ．铁铵矾 (十二水 台硫酸铁铵 )是一种稳定 的晶体 ，本文报道 了利用铁 铵矾作氧化剂氧化安息香 ，也能得到苯偶酰 ． N1t,Fe~SO,)2·12H~O f卜一。一 C}卜 Ph Ph——C——C— Ph 6 j II 1 0 0H 0 0 1 实验部分 l1 试 剂与仪器 安息香 C．P 2．12g(0．01mo1) 铁铵矾 C．P 16．0g(0．033n101) 冰醋酸 (C P) 乙醇 (C．f))等 电热溶点测定仪，510P型傅利叶红外光谱仪及常规有机台成仪器 1．2 合成方法 收薯 B期 ：l999一 lO— l2 维普资讯 俞善信 曾盈 ：硫酸饿营对安息番的氯化 在 100mL三颈瓶中加人 2．12g安息香 ，16．0g(0．033mo1)铁铵矾 ，加人 lOmL冰醋酸 和 5mL水 ，装上 电动搅拌器和 固流冷凝 管．加热 回流搅拌 6O～70min，瓶 内由棕黄液体变成 淡黄绿色浑浊沉淀，冷却 ，加水搅拌 ，抽滤并用水洗涤至洗液呈 中性 ，干燥后得粗产品，经乙醇 一 水重结 晶后得产品 1．8～2．0g，收率 85．7％--95．2％，熔点 93~95℃(文献 95--96℃) 2 结果与讨论 按上述操作步骤 ，改变铁铵矾用量和反应时间，结果见表 l 裹 1 台赢苯儡t的结果 在反应开始时 ，铁铵矾溶于乙酸中呈 Fe3的颜色，随反应的进行 Fle3发生还琢和分解 ．藏