93＃汽油组成的GC-MS分析方法..doc

GC-MS方法分析93# 汽油单体烃和族组成 王成娟 (北京东西分析仪器有限公司质谱应用实验室) 摘 要 采用GC- MS联用仪器，建立汽油分析令人满意结果。操作简便93＃(MS Lab, East＆West Analytical Instruments,INC.Abstract A GC-MS instrument which is produced by east and west analytical instrument company is used to analyze the components of gasoline 93＃.A conventional method is established for the hydrocarbon group analysis and monomer hydrocarbon analysis of gasoline 93＃.136 compouds which account for 96% of all are identified .This method is simple and convenient,and moreover, it has a good reproducibility and can meet the application requirements. Key words GC-MS,gasoline 93＃,hydrocarbon group analysis ,随着我国汽车数量的迅速增加,由此带来的环境问题逐渐被人们所关注烯烃是汽油中重要的烃类, 它的辛烷值高, 但汽油中过高的烯烃含量, 不但会影响汽油的安定性, 而且挥发到大气中也会危害环境1999年发布新的《车用无铅汽油》国家标准, 对硫、烯烃、芳烃的含量提出了限制要求。对汽油的烯烃和芳烃含量测试的标准方法, 有关汽油烃类GC- MS联用方法在一些应用中逐渐取代GC方法将是一种趋势。 本工作的目的在于采用GC- MS联用仪器，建立汽油分析令人满意结果。操作简便（60m×0.25mm×0.25μm）?1； 进样量：0.2μL，进样口温度：230℃， 柱箱温度：40℃保持10min，以10℃/min升至200℃，保持3min。 2.2.2 MS条件 离子源：EI源，电子能量：70ev，离子源温度：220℃， 接口温度：240℃，扫描方式：scan，扫描速度：800u/s 3 结果与讨论 （1）经过反复摸索条件，比较不同升温速度对分离效果和谱图检索结果的影响，发现在GC-MS联用中，较慢的升温速度（3℃/min、 6℃/min）对分离和鉴定结果并没有太多的改善（TIC面积在0.1%以下，对结果影响有限），为了缩短分析时间采用了10℃/min升温，一次进样分析只需要30分钟。数据处理是由自动判峰和自动检索程序完成，只需要几分钟，可以给出所有组分的全部鉴定结果。检索的相似系数多达到80%以上，命中化合物的排序也多排在第一位。最后人工审查结果的正确性，取决于操作者的水平和熟练程度（经过培训应该不是问题）。若在一个小时能完成一个汽油样品的全组分分析，将大大提高分析效率。 （2）93号汽油总离子流色谱图见图1；以峰面积归一化法计算各组分的相对含量，结果见表1；经NIST标准谱图库检索和人工分析，共鉴定出130种化合物，匹配度多数在80%以上。部分检索结果的质谱图见附录1。 （3）通过计算机软件自动识别，由单体烃组成归类，获得化合物类型（PONA）组成分析结果见表；各类型的含量是，链烷烃：27.01%，烯烃：9.52%，一环烷：11.67%，芳香烃：40.76% 该93号汽油中芳烃含量较高，其中：苯：1.80%，甲苯：4.22%，邻二甲苯：5.47%，乙苯：3.05%，1-乙基-2-甲基苯：3.63%， 1-乙基-4-甲基苯：2.73%，还有萘和甲萘。 甲基叔丁基醚7.29%），作为无铅汽油中的一种常用添加剂能够提高汽油的辛烷值，防止汽缸中的爆震现象，使能耗降低，而且能够使汽油完全燃烧，降低汽车尾气中CO、NOx和未燃HC的含量，减少空气污染。甲醇的辛烷值到110甲醇汽油的火焰传播速度快，分子含氧量达50%，所以甲醇汽油混合气的燃烧非常充分，排放远低于汽油。图1 93号汽油的总离子流色谱图 化合物名称 相似度% 位次 TIC峰面积 含量/% 1 Methyl Alcohol 93 1 2795100 0.65 2 1-Propene, 2-methyl- 84 1 888215 0.21 3 2-Methyl-1-butene 87 1 542291 0.13 4 Butane, 2-methyl- 93 13.92 5 Pentane 91 1 115