阿司匹林的制备实验报告..doc

阿司匹林的制备 实验名称： 班 级： 姓 名： 实 验 报 告 一、实验项目 阿司匹林的制备 The Preparation of Aspirin 二、实验目的和要求 1、明确乙酰水扬酸的制备的原理影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 、、 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应： 生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下： 『仪器药品』 仪器：锥形瓶(100mL) 量筒（10mL，25mL） 温度计（100℃） 烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉 药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％） 『实验步骤』 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。 ⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。 『实验结果』 理论产量：6/138X180.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4% 『注意事项』 ⑴ 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。 ⑵ 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。