氨氮的含量与稀释倍数的关系.docx

编号：实验名称：氨氮的含量与稀释倍数之间的关系实验人员：实验日期：实验目的：对工业废水、气化废水用中和滴定法测定其含量，稀释后再用比色法测定其含量，通过两者数据的对比，从而确定稀释后用比色法带来的误差。实验过程：一、中和滴定法1、原理滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。当蒸馏试样的pH保持在7.4时，氨呈气态蒸出，吸收于硼酸水溶液中，用标准盐酸溶液直接滴定，即可测得氨氮含量。2、试剂a混合指示剂：称取0.1克甲基红溶于100毫升95%乙醇，另称取0.2克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇。以4份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后使用。b硫酸标准滴定液（1∕2H2SO4,0.02mol/L）：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。标定：称取经180℃干燥2h的基准试剂无水碳酸钠约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05℅甲基橙指示剂，用硫酸溶液滴定至淡紫色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 W×25×1000硫酸溶液浓度C（1/2H2SO4 ,mol/l）= ———————— V×500×52.995式中：W——碳酸钠的重量，g； V——硫酸溶液的体积，ml； 52.995——(1/2Na2CO3)摩尔质量，g/mol。c 0.05%甲基橙指示液。3、测定步骤a 样品的预处理于500毫升凯氏烧瓶中加数粒玻璃珠，取振荡均匀的水样100毫升（如氨氮含量较高，可根据实际的体积取样）再用蒸馏水补充至200毫升；b 用移液管迅速加入10毫升磷酸盐缓冲溶液，加入数滴混合指示剂，并马上接好氮素球及冷凝管，加热蒸馏。吸收液为20毫升2%硼酸溶液，收集在250毫升容量瓶内；c 蒸馏将近200毫升时，把容量瓶放低使吸收液面脱离冷凝器出口，再继续蒸馏1—2分钟，熄火。用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用；d水样的测定在全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用硫酸标准滴定液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录滴定所消耗硫酸溶液的量。e空白试验以水代替水样，其它步骤同水样进行测定。4、计算：（A—B）×M×14×1000氨氮（N、mg/l ）= ———————————— V式中：A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积，ml；B—空白试验消耗硫酸溶液体积，ml；M—硫酸溶液浓度，mol/L；V—水样体积，ml；14—氨氮（N）摩尔质量，g/mol。二、比色法1、方法概要铵氮是由铵离子和部分氨发生反应而组成的。存在一个PH（4~13）的平衡。在强碱性溶液中铵氮几乎完全是氨，与次氯酸离子反应后形成氯化铵，与取代羟基反应形成一种靛酚衍生物。用分光光度法测定仪进行测定。此方法参照美国环保署350.1，美国标准方法4500-NH3D和国标标准7150/12、仪器DR2800（HACH）、铵氮测试管3、试剂铵氮测试包（货号：M00127F5）铵氮测试包（货号：M00128F5）4、试样制备a NH4-N测量范围为（0~50mg/L）：在铵氮测试管中分别加入稀释到一定倍数的水样0.1ml，先加入试剂包M00127F5 ，再加入试剂包M00128F5，放置20min后再仪器上测量，同时用去离子水做空白。5、分析步骤a 打开仪器电源，仪器进行自检，使仪器稳定10min；b 在常用程序中选择铵氮0-50mg/L测试程序；c 将空白放入仪器中，按零进行调零；d 将样品放入仪器按读数即可测出铵氮的含量mg/L实验记录：取样点方法工业废水气化废水中和滴定法COD含量（mg/l）比色法COD含量（mg/l）稀释（）倍稀释（）倍稀释（）倍实验总结：