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从头发中提取胱氨酸的研究.doc

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从头发中提取胱氨酸的研究

 Vo.l 14,No. 21精细与专用化学品第14卷第21期 Fine and SpecialtyChemicals 2006年11月6日 从头发中提取胱氨酸的研究 孟小华* (咸阳师范学院化学系,陕西咸阳712000) 摘 要:用醋酸钠作为pH调节剂,从头发中提取胱氨酸。并探索了盐酸用量、水解温度以及pH值等因素对 反应的影响。结果表明,水解温度保持在105~110℃, pH=4·5~5时胱氨酸的产率、纯度均达到最佳效果。 关键词:头发;醋酸钠;盐酸;胱氨酸 Study on Extraction ofCystine from Hair MENGXiao-hua (Department ofChemistry,XianyangNormalUniversity, Xianyang 712000,China) Abstract:Using sodium acetate to adjustpH value, cystinewas extracted from hair. And the factors influencing on the reaction such as the amount ofhydrochloric acid, hydrolytic temperature, pH value and so on were discussed. The results showed thatkeeping the hydrolytic temperature at105~110℃, pH value at4·5~5·0, the cystine could be obtainedwith optimal yield and high purity. Key words:hair; sodium acetate; hydrochloric acid; cystine   胱氨酸学名为双-β-硫代-α-氨基丙酸,结构式如 下所示: 它有促进机体细胞氧化和还原的功能,增加白 血球和阻止病原菌发育等作用,在医疗上治疗各种 脱发症,也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病,以及 气喘、神经病、湿疹和各种中毒疾患等〔1〕。 胱氨酸可从头发中提取,原料来源丰富,且可变 废为宝。头发是一种角蛋白,不溶于水,但能被酸碱 等溶液分解〔2〕,生成胱氨酸和多种氨基酸。本实验 方法用浓盐酸分解头发,胱氨酸从头发中水解析出 后溶在盐酸中,在一定pH值时,胱氨酸从水解液中 沉淀析出。常规方法〔2〕用NaOH或NaCO3来进行 pH值的调整,但NaOH碱性太强,中和时不易控制, 而且析出产品的产率及纯度均不高;用Na2CO3中 和则产生大量气泡,所用时间长,而且不好控制。本 实验采用NaAc晶体中和则避免了上述问题。 1 原料和仪器 头发,浓HCl、NaAc、NaOH、NaCO3和CuSO4均 为分析纯;自动旋光仪,WZZ-2A,上海精密科学仪器 公司。 2 实验 2.1 头发的预处理 将头发用热水洗3~4次,直至洗净(不必脱 脂),然后晒干。 2.2 水解 用工业纯的浓盐酸150mL,倒入三颈烧瓶中,将 装有盐酸的三颈烧瓶放在油浴上加热至60℃,把 50g洗净晒干的头发慢慢加入酸中,不断搅拌,装上 回流冷凝管,保持反应液微沸(温度为105~110℃)。 水解1h后,检验水解度,若水解完全,取掉回流冷凝 管,适当提高温度(低于258℃),将溶液中多余的盐 酸除去。趁热过滤,除去腐黑质及其他杂质。 2.3 中和 将滤液热至80℃左右,慢慢加入醋酸钠晶体, ·22· *收稿日期: 2006-07-11  作者简介:孟小华(1979-),女,助教,主要从事精细化学品方面的教学与研究。 2006年11月6日孟小华:从头发中提取胱氨酸的研究 不断搅拌,调整pH=4·5~5,静置,胱氨酸慢慢从溶 液中析出。 2.4 纯化 将静置后的液体过滤,滤渣即为胱氨酸粗品。 将粗制的胱氨酸溶于10%盐酸溶液。加入活性炭 (质量为滤液的4% )煮沸,搅拌脱色。 取上述滤液用醋酸钠中和,调节pH值为4·5~ 5,此时即有大量白色沉淀产生。过滤,用蒸馏水洗 几次,在70℃烘干,得到的白色粉末状晶体即是胱 氨酸。为了保证纯度,可进行反复结晶。 3 分析测试〔3~4〕 3.1 水解度的检验 在溶液中加入3~4mL 15%NaOH水溶液,微 热,滴入稀CuSO4水溶液,若溶液保持蓝色,说明水 解完全,若呈紫色或红橙色,则水解尚未完全。 因为蛋白质分子含有肽键,在强碱性的环境下, 铜离子与肽键相配位而形成一种含铜的环状复合 物,其结构可能为: 这类复合物呈紫色或棕色,蛋白质水解后,肽键 断裂,所以即使在碱性溶液中,也不呈上述颜色反应 (双缩脲反应)。 3.2 比旋光度的测定 取4g样品溶于100m

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