海水氨氮的测定作业指导书(s).doc

WFHJ/ZY—B—076 受控状态： 修 改 页 修订序号 版、章、节号 修订前内容 修订后内容 批准人 日 期 氨氮的测定作业指导书 （海 水） 1 适用范围 本作业指导书适用于大洋和近岸海水及河口水中氨氮的测定。 不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。 2 方法依据 GB/T 17378.4—87 3 内容 3.1 方法 次溴酸盐氧化法 3.2 原理 在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮—偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。 3.3 试剂 除非另作说明 ,本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。 3.3.1 铵标准溶液 3.3.1.1 铵标准贮备溶液：100mg/L-N 将优级纯硫酸铵[（NH4） 110 ℃下干燥 1h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量 0.4716g，溶于少量水中， 移入 1000.00mL容量瓶中,加水至标线，混匀。加入lmL 三氯甲烷 , 混匀。贮于100O.00 mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。 此溶液1.00 mL 含氨—氮100.0μg 。有效期半年。 3.3.1.2 铵标准使用溶液：1.0O mg/L-N 用5.00mL移液管吸取铵标准贮备溶液 (3.3.1.1)于500.00mL容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液 1.00mL 含氨—氮 1.00μg , 临用前配制。 3.3.2 氢氧化钠溶液：400g/L 称取 200g 氢氧化钠(NaOH)溶于100OmL水中，加热蒸发至 500mL, 盛于聚乙烯瓶中。 3.3.3 盐酸溶液：1+1 将 500mL 盐酸 (HCl,ρ=1.19g/mL)与同体积的水混匀。 3.3.4 溴酸钾—溴化钾贮备溶液： 称取 2.8g溴酸钾（KBr03） 2Og溴化钾(KBr) 溶于 100OmL水中，贮于100OmL棕色试剂瓶中。 3.3.5 次溴酸纳溶液： 量取 1.0mL 溴酸钾—溴化钾贮备溶液 (3.3.4)于250mL 聚乙烯瓶中，加49mL水和 3.O mL 盐酸溶液 (3.3.3), 盖紧摇匀 , 置于暗处。 5min 后加入 50mL 氢氧化钠溶液 (3.3.2 ) , 混匀。临用前配制。 3.3.6 磺胺溶液：2g/L 称取2.0g 磺胺(NH2SO2C6H4NH2), 溶于100OmL盐酸溶液 (3.3.3)中,贮存于棕色试剂瓶中。有效期为 2个月。 3.3.7 盐酸荼乙二胺溶液: 1.Og/L 称取 0.5Og 盐酸茶乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2 ·2HCl),溶于500mL 水中 , 贮存于棕色试剂瓶中，冰箱保存。有效期为 1 个月。 3.4 仪器 3.4.1 SX721型分光光度计。 3.4.2 100mL比色管一套。 3.4.3 2cm比色皿一套。 3.4.4 实验室常用玻璃仪器 3.5 测定步骤 3.5.1 工作曲线 3.5.1.1 在6个100mL比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铵标准使用溶液（3.3.1.2），加水至刻度。 3.5.1.2 各加入 5.00mL次溴酸纳溶液 (3.3.5),混匀，放置30min。 3.5.1.3 各加 5.00mL 磺胺溶液(3.3.6)，混匀，放置5min。 3.5.1.4 各加入l.00mL 盐酸萘乙二胺溶液（3.3.7），混匀，放置15min。 3.5.1.5 选 543nm波长，2cm比色皿，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值A，其中O.00浓度为A0 ，以吸光度 A-A0为纵坐标，相应的浓度(mg/L)为横坐标，计算出回归方程。 3.5.2 水样测定 3.5.2.1 量取 50.0mL已过滤的水样，或取适量已过滤的水样，加水至50.0mL，分别置于100mL比色管中。 3.5.2.2 参照（3.5.1.2～3.5.1.5）的步骤测定水样的吸光度A。 3.5.3 空白试验 吸取 5.00mL 刚配制的次溴酸钠溶液（3.3.5）于100mL比色管中，立即加入5.00mL磺胺溶液 (3.3.6),混匀。放置 5