化妆品中维甲酸异维甲酸的检测方法编制说明..doc

附件4： 化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的检测方法1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱法测定108-95-2）含量的方法。 本方法适用于中的测定。 2 方法提要 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对的5 ng。若取0.g样品，本方法对的检出浓度为，最低定量浓度为。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水3.1 苯酚，。 3.2 甲醇，色谱纯。 3.3 ，纯。 3.4 冰醋酸，优级纯。 3.5 标准储备液=1 g/L）：用甲醇（3.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。 3.6标准工作溶液：（3.2）仪器 4.1。 4.2分析天平感量0.0001g。 5测定步骤 5.1 样品前处理 准确（3.2）0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 5.2测定 5.2.1色谱条件 色谱柱：μm）；检测波长：20 nm； 柱温：25 ℃）； 进样量：0?L。 5.2.2 测定方法 取标准工作溶液分别进样，以目标峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上，得出的质量浓度。按“6计算”计算试样中的含量。 5.3 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6计算 ρ —— 待测溶液中待测组分的质量浓度，μg/mL； V —— 样品定容体积，mL； m —— 样品取样量，g。 7 回收率与精密度 1.9 %；含量高浓度时平均回收率为92-106 %，相对标准偏差小于1.9%（n=6）。 8 色谱图 图1 苯酚标准溶液的液相色谱图（tR=8.2）  化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的检测方法起草说明 为加强化妆品中限用物质的监督管理，国家食品药品监督管理局委托化妆品检测方法工作，开展工作，现就起草工作有关情况说明如下：苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功欧盟、日本、等国化妆品产品中我国《化妆品卫生规范》2007年版亦对其进行规定但未有原料标准或方法检测苯酚含量。是用途广泛的化妆品原料，是化妆品配方中常见的防腐剂。苯酚的合成前体二、起草依据及文献 ． ．．． ．．．．．．．，200（）：-1411．三、起草原则 本检测方法兼具先进性与可行性，准条理清晰，可操作性强的特点，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的先进的分析技术，选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证检测方法的可操作性和重现性。 四、起草过程 C6H6O，分子量94.11，CAS号108-95-2），其结构式见图1。苯酚作为消毒防腐药主要用于治疗皮肤癣、湿疹及止痒等，同时具有一定的渗透力和美白作用标准或方法检测苯酚含量。~50.0 μg/ml浓度范围内呈线性（相关系数＞0.99），苯酚的最低定量浓度均为600 μg/g，平均回收率在85~120%范围内，相对标准差小于5 %（n=6）。上述结果证实，本方法可以满足对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的检测要求，并最终确定采用标准曲线法计算样本中苯酚的含量。 图2 苯酚的高效液相色谱图（tR=8.218） 图3 苯酚的紫外扫描图谱 化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的检测方法编制说明 一、基本信息 1简介 对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类是用途广泛的化妆品原料，是化妆品配方中常见的防腐剂。苯酚的合成前体苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功。因此控制该类产品中的苯酚残留是提高化妆品质量的重要环节。C6H6O 分子量：94.11 CAS号：108-95-2 结构式： 限定标准： 禁用组分，《化妆品卫生规范》（2007年版）“表2化妆品禁用组分”。 理化特性 外观与性状：常温下为一种无色晶体，溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等，常温下微溶于水，当温度高于65 ℃时，能跟水以任意比例互溶。熔点43 ℃， 沸点182 ℃。 二、分析方法及其条件的选择与优化 1 实验样品的选择 对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类是用途广泛的化妆品原料，是化妆品配方中常见的防腐剂Sigma-Aldrich 公司，产品批号87796HJ，含量99.9%。 2 分析方法的选择 苯酚含量常用的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、化学滴定法和紫外分光光度法等。化学滴定和紫外分光光度法比较适合成分简单、纯度较高的药品分析；气相色谱法灵敏度较高，方便，但是前处理较复杂以及杂质影响较大，且本研究对象中有大量的钠盐，这些钠盐可能会严重污染气相色谱仪的衬