农业废弃物制备生物炭及除氨氮.doc

农业废弃物制备生物炭及除氨氮 实验目的 了解农业废弃物制备。 活性炭吸附的影响因素。 活性炭吸附的最佳吸附条件。 实验原理 氨氮主要来源于化肥、肉质加工、制革等行业排放的工业废水，以及城市生活污水和农田灌溉排水。氨氮是一种富营养盐污染物，进入水体后会导致藻类大量繁殖，引起水体富营养化。 氨氮废水处理技术包括生物处理法和物理化学处理法。其中活性炭吸附是应用较为广泛的技术之一。以农业废弃物为原料，制备新型活性炭。 在活性炭吸附过程中，不同影响因素会导致活性炭的吸附效果不同,根据不同因素影响下，以游离态的氨或铵离子等形式的氨氮与纳式试剂生成棕红色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 实验器材 木屑、坩埚*12、马弗炉、电子天平、分光光度计、pH计、恒温箱、烧杯*3、锥形瓶*12、玻璃棒 无水氯化铵、蒸馏水、硫代硫酸钠、淀粉碘化钾试纸、酒石酸钾钠、纳氏试剂 实验步骤 活性炭制备 收集农业废弃物将其粉碎成细屑，装好后试验备用。 称坩埚的重量（包括盖子）。 将木屑装满坩埚，并用手将其压实，盖好。准备12份装满木屑的坩埚，分成3组，每组4个。 将每组坩埚一起放在马弗炉中煅烧2小时，每组马弗炉的温度分别是300℃、400℃、500℃。两小时后取出，冷却备用。 取相同浓度的氨氮废水进行再相同条件下，吸附相同时间，用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。比较得到活性炭最佳煅烧温度。然后将马弗炉设置在此温度下，重新装12份压实的坩埚放在其中煅烧2小时，制备活性炭冷却备用。 校准曲线的绘制 准确称取3.819g无水氯化铵，溶于无氨水，配置成含氮质量浓度为1000mg/L的氨氮标准储备液。吸取50mL于1000mL容量瓶中，无氨水定容至刻度，摇匀，即得含氮质量浓度为50mg/L的模拟废水。制备2000mL备用。 样品中存在的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，每0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 吸取0、0.50、1.00、3.00、7.00和10.0mL氨标准液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处比色，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线。 氨氮的吸附测定 取30只锥形瓶，分为5组，每组6只。每只锥形瓶中加入100mL的模拟废水。 第一组锥形瓶中溶液调节溶液的pH分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0，均加入3g的活性炭，温度均为20℃条件下，吸附相同浓度的氨氮废水。震荡2小时后，用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。 第二组锥形瓶中溶液均调节pH为2.0，均加入3g的活性炭，放在温度分别为20、25、30、35、40、45℃的条件下进行吸附相同浓度的氨氮废水。恒温吸附2小时后，用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。 第三组锥形瓶中溶液均调节pH为5.0，温度均为20℃，分别加入1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g活性炭条件下，吸附相同浓度的氨氮废水。震荡2小时后，用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。 第四组锥形瓶中溶液均调节pH为5.0，温度均为20℃，均加入3g的活性炭的条件下，分别吸附氨氮初始浓度为：10、30、50、70、90、110mg/L。震荡2小时后，用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。 第五组锥形瓶中溶液均调节pH为5.0，温度均为20℃，均加入3g的活性炭的条件下，吸附相同浓度的氨氮废水。分别震荡0.5、1、1.5、2、2.5、3h后，用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的浓度。 根据以上五组实验得出最佳pH、温度、活性炭量、氨氮初始浓度、震荡时间。再综合以上最佳条件做第六组实验。根据所得数据，绘制Langmuir等温线和Freundlich等温线。 数据处理 将测得氨氮含量（mg/L）记录下表格中 1 2 3 4 5 6 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 第六组 吸附等温线的绘制。 实验结论 根据以上数据及吸附等温线，得出结论。