实验十植物中某些元素的分离与鉴定..doc

实训十 植物中某些元素的分离与鉴定 一、1、通过实验了解植物中某些重要元素的简单鉴定方法。 2掌握植物样品的灰化和浸溶方法。 3进一步练习溶液配制的操作。、原理 植物是有机体，主要由C，H，O，N等元素组成，另外，还有P，I，和某些金属元素如Ca，Mg，Al，Fe等。要使用无机化学的基础知识分离和鉴定植物中某种元素，需将该元素转移入溶液中，可通过离子反应鉴别出。通常的方法是把植物烧成灰烬，然后用酸浸溶，即可从中分离和鉴定某些元素。本实验只要求分离和检出植物中Ca，Mg，Al，Fe四种金属元素和P，I两种非金属元素。采用离子鉴定1、Ca2+的检出 Ca2+与（NH4）2C2O4作用生成白色沉淀。 （白色） CaC2O4溶于盐酸、HNO3和过量H2SO4，但不溶于HAc。Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、等金属离子均能与作用生成沉淀，可在氨性溶液中调节pH值沉淀除去。 2Mg2+的检出 Mg2+在碱性溶液中形成Mg（OH）2沉淀，被镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚）吸附后呈天蓝色。 （蓝色沉淀） 其他干扰金属离子可在氨性溶液中通过调节pH值沉淀除去。 3Al3+的检出 Al3+可与茜素S（1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠）反应，在浓氨水中生成红色沉淀。 （红色） 溶液中Ca2+的干扰可用碳酸铵消除。 4、Fe3+的检出 Fe3+与黄血盐（）溶液作用生成普鲁士蓝沉淀。 （蓝色） 该鉴定反应灵敏度高、选择性好。 Fe3+与KSCN溶液作用出现血红色，也是鉴定Fe3+的经典方法。 （血红色） 该鉴定灵敏度高，无干扰。 5的检出 在酸性条件下，与共热，生成黄色沉淀。 （黄色） 6I-的检出 I-易被氧化剂（如氯水、KNO2）等氧化成I2。加入CCl4后，CCl4层呈玫瑰红色。 、准备 1仪器 煤气灯，蒸发皿，研钵，烧杯，漏斗。 2．试剂 2mol/L HCl，浓HNO3，1mol/L HAc，2mol/L NaOH，pH试纸，浓氨水，0.5mol/L（NH4）2C2O4，镁试剂，0.1%茜素S，2mol/LH2SO4，0.1%K4[Fe（CN）6]，饱和KSCN，10%钼酸铵，亚硝酸钾，氯水。 3．材料 松枝、柏枝、茶叶、海带 、（一）植物材料的准备 1松枝、柏枝的枯枝或干叶，由同学自己采集。 2茶叶、海带，由实验室统一准备。 （二）植物材料的处理及Ca、Mg、Al、Fe 1取约10g（青叶20g）已干燥的植物材料，放入蒸发皿中，用煤气灯加热进行灰化（在通风橱中进行）。 2充分灰化后，移入研钵磨细，将15ml浓度为2mol/L的盐酸加入研钵的灰中搅拌。 3过滤盐酸溶液，滤液（）中金属离子按Ca，Mg，Al，Fe顺序检出。 4Ca2+、Mg2+的检出 往滤液中（）中加浓氨水，调pH≤8，待有沉淀（）生成，过滤，得滤液（）。 将滤液（）分成2份，在其中一份溶液中，加入0.5mol/L的草酸铵试液几滴，若有白色沉淀生成，证明有Ca2+存在。 在另一份溶液中加入镁试剂（0.001%对硝基苯偶氮?-萘酚的氢氧化钠溶液2mol/L），若出现蓝色沉淀，或溶液由紫色变为蓝色，证明有Mg2+存在。 5Al3+的检出 将滤出的沉淀（）移入小烧杯中，加入10mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液搅拌，过滤。得滤液（）及沉淀（）。 在滤液（）中加几滴浓度为0.1%的茜素S（1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠），用浓度为2mol/L的硫酸中和紫色溶液变为红色，再滴加浓氨水。若有红色沉淀生成，证明有Al3+存在（碳酸铵可消除Ca2+的干扰）。本实验也可做纸上点滴反应。 6Fe3+的检出 取沉淀（）加约10ml浓度为2mol/L的硫酸溶解，分为2等份。在其中1份溶液中加入几滴0.1%的亚铁氰化钾，若有蓝色沉淀生成，表示有Fe3+存在，在另1份溶液中加入1滴硫氰化钾饱和溶液，若有血红色生成，也表示有Fe3+存在。 （三）植物中磷的鉴定 1植物灰的制备（同前）。 2取一药匙灰（约0.5g）于100ml烧杯中，用2ml浓硝酸溶液，再加入30ml蒸馏水，过滤得透明溶液。 3在滤液中加入1ml硫酸和钼酸铵的混合液（在使用之前，将3体积50%的硫酸和1体积10%的钼酸铵混合而成），若生成黄色沉淀，加NH3?H2O及NaOH沉淀溶解。则表示的存在。 （四）海带中碘元素的鉴定 1取10g左右的海带进行灰化（在通风橱中进行）。 2取一药匙灰（约0.5g）于100ml烧杯中，加入10ml5%的醋酸溶液，稍加热解，过滤。 3在过滤液中，滴加氯水（溴水）或加入亚硝酸钾固体，充分摇匀。 4在此溶液中加入等体积的四氯化碳，充分振荡后静置，若四氯化碳层中有玫瑰红色出现，表示有存在。 、记录 结果记录表 松