水中氨氮磷的测定.doc

福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心 学生实验报告 环境监测试验 题目：水中氨氮、磷的测定 姓名： 黄荣贵 学号： 050800106 组别：________ 实验指导教师姓名： 艾翠玲 同组成员： 陈少伟 张宏伟 蔡宇婷 张银柯 2011年11月8日  实验五 水中氨氮、磷的测定 实验目的要求： 1.1 水中氨氮的测定： （1）掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择； （2）学习标准系列的配制和标准曲线的制作； （3）学习紫外可见分光光度计的使用方法。 1.2 水中磷的测定： （1）学习标准系列的配制和标准曲线的制作； （2）学习紫外可见分光光度计的使用方法； （3）掌握钼酸铵分光光度法的测定原理； （4）钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。 二、简单的实验过程 2.1水中氨氮的测定： 2.1.1 标准曲线的 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的曲线。 2水样的测定 2. 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同曲线的。 2. 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同曲线步骤测量吸光度。 空白实验 以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，曲线氨氮含量（mg） 式中：m——由曲线查得的氨氮量（mg）；V——水样体积（ml）。 工作曲线的取支50ml具塞管分别加入0.00，0.50，1.00，.00，5.00，10.00，15.00ml磷酸盐标准液加水至ml。显色 向加入1ml抗坏血酸溶液30秒后加2ml钼酸盐溶液，充分混合均匀15分钟700nm波长以做参比测吸光度。μg)用水稀释至。扣除空白试验的吸光度按步骤显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量。 计算 P，mg/L）=m/v 式中：m——磷量，μg；v——样体积，ml。1、氨氮含量标准曲线 表1 铵标准溶液添加量、氨氮含量及相应吸光度 组数 1 2 3 4 5 6 铵标准溶液ml 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 氨氮含量mg 0.000 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 吸光度 0.000 0.019 0.081 0.145 0.250 0.339 2、水样氨氮的测定 取水样的体积V=10mL，相应的吸光度为0.155 根据氨氮标准曲线可以得到：氨氮含量为0.0442mg 3、磷含量标准曲线 表2 磷酸盐添加量、磷含量及相应吸光度 组数 1 2 3 4 5 6 磷酸盐标准溶液ml 0.00 0.50 1.00 5.00 10.00 15.00 磷含量ug/ml 0.0 1.0 2.0 10.0 20.0 30.0 吸光度 0.000 0.006 0.012 0.037 0.084 0.124 4、水样磷的测定 取水样的体积V2=5mL，于250容量瓶中，加水稀释至标线，再取50ml溶液与比色管中，则比色管中的水样体积为1ml，测的相应吸光度为0.057. 根据磷的标准曲线可以得到：磷的含量为12.985ug 四、测定氨氮时，预处理絮凝沉淀时pH值调至10.5左右，为什么？ 答：(1)因为PH值为高会产生白色深沉，影响分析结果，PH值过低，显色剂不显色，所以，预处理絮凝沉淀时PH值调至10.5左右。 (2)预处理絮凝沉淀是通过硫酸锌与氢氧化钠生成絮状氢氧化锌，达到共沉淀除去干扰，由于絮状氢氧化锌是两性物质，过酸过碱均会溶解，只有在10.5左右，才能产生足够量的氢氧化锌,以保证絮凝沉淀预处理的完全。 五、测定氨氮时，过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ 答：因为滤纸要用无氨水冲洗后再过滤，所以要弃去初滤液20ml。 六、测定氨氮时，如何能提高校准曲线的精确度？ 答： (1)加标准溶液时尽量准确。 (2