运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）..doc

中华人民共和国国家标准 运行中变压器油水分含量测定法 UDC 621.892.098 ∶543.06 (库 仑 法) GB 7600—87 Determination of water content in transformer oils in service by coulometric method ? 国家标准局1987-03-26批准????????????????????????? 1988-01-01实施 ? ????本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。 ????其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成 氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下： ????在电解过程中，电极反应如下： ????阳极：2I-2e→I2 ????阴极：I2+2e→2I- ???????2H+＋2e→H2↑ ????产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止， 反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消 耗，其消耗量与水的克分子数相等。 ????依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要2倍的96?493C电量，即电解1 毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量按式(1)计算：  即 (1) 式中 W——样品中的水分含量，μg； ????? Q——电解电量，mC; ???? 18——水的分子量。 1?仪器 1.1?微库仑分析仪：系统原理见图1。 ? 图 1 YS-2型微库仑仪分析系统原理方框图 1.2?注射器：0.5，50μL；1,2,5,2.5,50mL。 1.3?分液漏斗：250mL。 1.4?抽滤瓶：250mL。 1.5?洗气瓶：250～300mL。 ? 图 2 二氧化硫制备系统 1—亚硫酸氢钠；2—硫酸；3—冰和盐；4—吡啶； 5—氢氧化钠；6—台秤 1.6?保温瓶：大口矮型。 2?试剂 2.1?无水甲醇：分析纯。 2.2?吡啶：分析纯。 2.3?碘：分析纯。 2.4?三氯甲烷(氯仿)：分析纯。 2.5?四氯化碳：分析纯。 2.6?乙二醇：分析纯。 2.7?高真空硅脂。 2.8?变色硅胶。 2.9?二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进 行干燥脱水。二氧化硫制备系统见图2。 3?准备工作 3.1?卡尔费休试剂的配件 3.1.1?量取140mL吡啶注入250mL干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑 料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。 3.1.2?称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。 3.1.3?将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二 氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联， 整个装置应放在通风橱里。 3.1.4?打开洗气瓶进出口管的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约 30min，直至洗气瓶增重30±1g为止，此溶液为吡啶-二氧化硫溶液。 3.1.5?关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取 下洗气瓶。 3.1.6?在500mL干燥的棕色瓶中加入157mL无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完 全溶解。此溶液即为甲醇-碘溶液。 3.2?电解液的配制 3.2.1?阳极液(按体积百分数计) ????将三氯甲烷34%，四氯化碳3%，甲醇-碘溶液22%，吡啶-二氧化硫溶液21%， 乙二醇20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入 干燥器内，稳定24h后使用。 3.2.2?阴极液(按体积百分数计) ????甲醇-碘溶液35%，四氯化碳26%，吡啶-二氧化硫溶液13%，乙二醇25%注入 干燥棕色瓶内，充分混摇均匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24h后使用。 3.3?电解池的安装 3.3.1?将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70mL阳极电解液； 在阴极室内加入2mL阴极电解液；其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。 3.3.2?安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。 3.3.3?干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空 硅脂。 4?试验步骤 4.1?按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。 4.2?将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残 余水分。若电解液过碘，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最 后呈黄色进行电解。 4.3?当